564483-18-7 2-二环己基膦-2',4',6'-三异丙基联苯

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名称和标识

中文名: 2-二环己基膦-2',4',6'-三异丙基联苯
英文名: 2-Dicyclohexylphosphino-2',4',6'-triisopropylbiphenyl
CAS号: 564483-18-7
分子式: C33H49P
分子量: 476.72
中文别名: 2-二环己基膦-2',4',6'-三异丙基联苯(XPHOS);2-双环己基膦-2',4',6'-三异丙基联苯(XPHOS );X-PHOS, 2-二环己基磷-2,4,6-三异丙基联苯;2-二环己基磷-2',4',6'-三异丙基联苯;2-二环己基磷-2',4',6'-三异丙基联苯, X-PHOS;2-(二环己基磷)-2',4',6'-三-异丙基-1,1'-联苯;2-双环己基膦-2',4',6'-三异丙基联苯,98+%;2-双环己基膦-2',4',6'-三异丙基联苯
英文别名: X-PHOS;5-BROMO-4-CHLORO-3-INDOLYL PHOSPHATE;2-DICYCLOHEXYLPHOSPHINO-2',4',6'-TRIISO-PROPYL-1,1'-BIPHENYL;2-Dicyclohexylphosphino-2',4',6'-tri-i-propyl-1,1'-biphenyl, X-PHOS;2-(Dicyclohexylphosphino)-2',4',6'-tri-i-propyl-1,1'-biphenyl,min.98%X-Phos;-biphenyl]-2-yl]phosphane;(2-(2,4,6-triisopropylphenethyl)phenyl)dicyclohexylphosphine(X-Phos);X-PH0S

安全说明

WGK Germany:3，TSCA:No，海关编码:29319090，存储类别:13 - 不可燃性固体。危险标志:GHS08，信号词:Warning，危险性描述:H351，危险性防范说明:P281。

用途与制备

作为单膦配体，用于钯催化Suzuki偶联反应、迈克尔加成反应；在化学合成领域中用于合成新型[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪衍生物（潜在选择性c-met抑制剂）；用于钯催化2-卤代苯胺直接环化生成吲哚和色氨酸；用于区域规则性聚噻吩的合成；作为芳烃磺酸酯、芳基卤的钯催化胺化和酰胺化反应的配体

化学合成（如Suzuki偶联反应、迈克尔加成反应）；医药（如合成新型[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪衍生物、潜在选择性c-met抑制剂）；基础化学研究

产率：89%
合成条件：Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran at 0℃; for 1 h; Inert atmosphere；Stage #2: at 0℃; for 1 h; Inert atmosphere
实验步骤：在氮气保护下，将200ml THF和31g 2,4,6-三异丙基-溴苯加入1L三口瓶中。将温度冷却至0℃，滴加46ml的2.5M正丁基锂。加入后继续反应1小时。在0℃下，滴加24.6g O-二溴苯。加入后继续反应1小时。在0℃下，向反应液中滴加42ml的2.5M正丁基锂。加完后，继续反应1小时。滴加26.7g二环己基膦，将温度自然升温，在室温下反应2小时。在冰浴下将200ml饱和氯化铵水溶液滴加到反应液中以淬灭反应。相分离后，沉淀有机相，加入甲醇进行结晶。通过过滤，得到44.5g 2'-二环己基膦基-2,4,6-三异丙基联苯的白色产物，产率为89％。
参考文献：[1] Patent: CN105273006, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0069; 0070

产率：90%
合成条件：Stage #1: at 0℃; for 1 h; Stage #2: at 20℃; for 2 h
实验步骤：在0℃下，向反应液中滴加42ml的2.5M正丁基锂。加完后，继续反应1小时。滴加26.7g二环己基膦，温度自然升温，在室温下反应2小时。在冰浴下将200ml饱和氯化铵水溶液滴加到反应液中以淬灭反应。相分离后，沉淀有机相，并加入甲醇进行结晶。通过过滤，得到45g白色产物的2'-二环己基膦基-2,4,6-三异丙基联苯，产率为90％。
参考文献：[1] Patent: CN105273006, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0059

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