96784-54-2 3-甲基-4-硝基苯甲腈

危险品运输编号3439，危险等级6.1，包装类别III，危险性质为有毒，运输需常温，非危险化学品。

主要用于化学合成领域。

化学合成

路线1

• 原料：3-甲基-4-硝基苯甲酰胺（5g，28mmol）、三氯氧磷（POCl₃，22g，140mmol）、甲苯（300ml）
• 步骤：向搅拌的3-甲基-4-硝基苯甲酰胺在甲苯中的溶液中加入POCl₃，加完后回流24小时；反应完成后倒入冰水中，乙酸乙酯萃取三次，合并有机层用硫酸钠干燥，过滤并真空浓缩，残余物乙醇重结晶得目标产物。
• 条件：三氯氧磷，甲苯，回流24小时
• 收率：70%
• 参考文献：[1] Patent: WO2014/172871, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 88 [2] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1867, vol. 144, p. 182 [3] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1: Organic and Bio-Organic Chemistry (1972-1999), 1973, p. 2940 - 2948 [4] Patent: US5034410, 1991, A

路线2

• 原料：3-甲基-4-硝基苯甲酸（82g，0.44mol）、对甲苯磺酰胺（90g，0.52mol）、五氯化磷（PCl₅，200g，0.96mol）、三氯氧磷（POCl₃，150ml）、吡啶（200ml）、H₂O（适量）
• 步骤：将PCl₅和对甲苯磺酰胺的混合物与3-甲基-4-硝基苯甲酸混合，室温搅拌1小时，加热至140℃蒸馏出POCl₃；冷却至5℃，加入吡啶，静置过夜；稀释后搅拌3小时，过滤、洗涤、研磨、重结晶得到目标产物。
• 条件：五氯化磷、三氯氧磷、吡啶，室温搅拌1小时后加热至140℃蒸馏，冷却后加吡啶静置过夜
• 收率：23%
• 参考文献：[1] Patent: EP655439, 1995, A2