7424-54-6 3,5-庚烷二酮

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN 1224 3/PG 3，WGK Germany:3，TSCA listed，危险等级3，包装类别III，海关编码29141900，存储类别3-易燃液体，危险性类别易燃液体类别3。

主要用于化学合成领域。

化学合成

合成路线 1（基于专利及文献）

• 步骤：将60g 50% NaH（分散于矿物油中）悬浮于200mL无水苯中，加热回流搅拌30分钟，冷却至60℃后滴加2mL乙醇，继续反应2小时；随后缓慢滴加2.5mol丙酸乙酯与1.0mol丁酮的混合物，反应完成后冷却至室温，氮气保护下滴加200mL水，稀盐酸调pH至7.0，静置分层取有机层，加50mL乙酸处理，减压蒸馏回收溶剂得粗品；粗品溶于200mL乙醇，加入355g氯化铜（55g氯化铜溶于300g水）溶液形成螯合物，过滤后用1000mL 20%硫酸溶解，二氯甲烷萃取三次，有机层干燥后回收溶剂得产物。
• 条件：60℃反应2小时；回流30分钟；氮气保护；稀盐酸调pH至7.0；二氯甲烷萃取。
• 收率：49.6%（以丁酮计）；产物纯度97.3%（气相色谱法）；沸点174-175℃。
• 参考文献：[1] CN106810427 (2017)；[2] CN107867985 (2018)；[3] JACS 1950, 72, 1352-1356；[4] JCS Perkin Trans 1 1972, 2623-2630。

合成路线 2（基于专利）

• 步骤：三颈烧瓶中加入11.2g叔丁醇钾（0.1mol）于50mL无水甲基叔丁基醚中，加热回流30分钟后冷却至35℃，缓慢滴加0.3mol丙酸甲酯与0.1mol丁酮，继续反应2小时；冷却至室温后氮气保护下滴加30mL水，稀盐酸调pH至中性，静置分层取有机层。
• 条件：35℃反应2小时；回流30分钟；氮气保护；稀盐酸调pH至中性。
• 收率：72.4%（以丁酮计）。
• 参考文献：[1] CN107879919 (2018)；[2] CN108002996 (2018)；[3] CN107324985 (2017)。