5468-77-9 2-溴-N,N-二甲基乙酰胺

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN2735，WGK Germany 3，危险等级IRRITANT，海关编码2924190090，存储类别11 - 可燃固体，危险性类别急性毒性类别4（经口）。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 原料：N,N-二甲基胺.HCl（2g，24.52mmol）、DIPEA（12.6mL，73.55mmol）、溴乙酰溴（9.89g，19.04mmol）
• 溶剂：二氯甲烷（20mL）
• 条件：惰性气氛下，0°C加入DIPEA和溴乙酰溴，升温至室温搅拌3小时
• 后处理：反应完成后用水（50mL）稀释，二氯甲烷（2×50mL）萃取，合并有机相用Na₂SO₄干燥，减压浓缩
• 纯化：硅胶快速柱色谱（30%EtOAc/己烷）
• 收率：42%（1.7g）
• 表征：¹H NMR（400MHz，CDCl₃）δ3.86（s，2H），3.10（s，3H），2.99（s，3H）；LC-MS纯度71.2%；(M+2)实测=168
• 参考文献：[1] Tetrahedron, 2000, vol.56, #42, p.8253-8262；[2] Journal of Organic Chemistry, 2015, vol.80, #11, p.5415-5427；[3] Patent: WO2015/48301, 2015, A1；[4] Tetrahedron, 2012, vol.68, #24, p.4710-4718；[5] Angewandte Chemie - International Edition, 2013, vol.52, #19, p.5079-5084；[6] Angew. Chem., 2013, vol.125, #19, p.5183-5188；[7] Journal of the American Chemical Society, 2007, vol.129, #29, p.8928-8929

路线2：

• 原料：2-溴乙酰氯（1.3mL，16mmol）、TEA（2.2mL，16mmol）、二甲胺（8mL，16mmol）
• 溶剂：乙腈（20mL）
• 条件：氮气氛下，-78°C加入2-溴乙酰氯，缓慢升温至室温搅拌2小时
• 后处理：反应完成后加水（30mL），二氯甲烷（3×40mL）萃取，合并有机相干燥，真空浓缩