化学合成;用于制备2,5-二氟苯甲醛,后者是医药、农药、液晶材料中间体。
医药; 农药; 液晶材料
路线1:以甲苯为原料合成2,5-二氟甲苯
- 步骤: 向装有聚四氟乙烯衬里磁力搅拌棒并连接至气体洗涤瓶的玻璃反应器中,加入甲苯(0.95-1.14 mmol)、乙腈(1-2.5 mL/mmol甲苯)和三氟化硼乙醚络合物(1.3-1.6 mmol/mmol甲苯);将反应溶液在-25℃下搅拌10-15分钟,随后分批加入二氟化氙(1.2-1.3 mmol/mmol甲苯);将反应混合物在1小时内缓慢升温至22℃,并继续搅拌40-60分钟;反应完成后,加入六氟苯作为内标,取样进行¹⁹F NMR分析,用饱和碳酸氢钠水溶液淬灭,二氯甲烷萃取,有机相经无水硫酸镁干燥后通过¹⁹F NMR和GC/MS分析。
- 条件: 溶剂为乙腈,反应温度-25℃起始,1小时内升温至22℃,搅拌时间10-15分钟(-25℃)+40-60分钟(22℃)。
- 参考文献: [1] Russian Journal of Organic Chemistry, 2016, vol. 52, #10, p. 1400-1407;[2] Zh. Org. Khim., 2016, vol. 52, #10, p. 1412-1419,8