127510-96-7 2-氰基-4-氟苯甲酸甲酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2916399090

化学合成。

化学合成

路线1：以2-氯-4-氟苯甲酸甲酯为原料

• 步骤: 将2-氯-4-氟苯甲酸甲酯（10.0g，53.0mmol）、氰化铜（I）（5.22g，58.3mmol）和2-甲基吡咯烷酮（30mL）加入100-mL单颈圆底烧瓶，氮气吹扫后加热至195℃反应1.5小时；冷却后倒入水（600mL），过滤，滤饼用水洗涤；向固体中加入氰化钠（3.00g，61.2mmol）的水（110mL）溶液，室温搅拌50分钟；加入乙酸乙酯（500mL），分离，水相用乙酸乙酯萃取，合并有机相，干燥、浓缩，快速色谱纯化得产物。
• 条件: 195℃；1.5小时；氮气氛围；2-甲基吡咯烷酮溶剂；乙酸乙酯萃取；快速色谱纯化。
• 收率: 73%（6.99g）。
• 参考文献: Patent: WO2012/31004, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 113-114

路线2：以2-溴-4-氟苯甲酸甲酯为原料

• 步骤: 将2-溴-4-氟苯甲酸甲酯（1.0g，4.29mmol）溶于无水DMF（5mL），氮气脱气5分钟；加入CuCN（769mg，8.58mmol），再次脱气后回流反应1.25小时；加入NaCN水溶液（10%），用DCM萃取；有机相干燥、真空除溶剂，甲苯溶解后水洗，干燥、除溶剂得产物。
• 条件: 回流；1.25小时；氮气氛围；无水DMF溶剂；DCM萃取；MgSO4干燥；甲苯洗涤。
• 收率: 94%。
• 参考文献: Patent: WO2005/58826, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 100

路线3：以2-溴-4-氟苯甲酸甲酯为原料

• 步骤: 向250mL圆底烧瓶中加入2-溴-4-氟苯甲酸甲酯（4g，17.16mmol）和N,N-二甲基甲酰胺（20mL），氮气惰性气氛下分批加入CuCN（2.3g，25.84mmol），140℃搅拌过夜；冷却后用水淬灭，乙酸乙酯萃取，合并有机相，水洗、盐水洗涤，除溶剂后硅胶柱色谱（乙酸乙酯/石油醚10%）纯化得产物。
• 条件: 140℃；过夜；氮气氛围；N,N-二甲基甲酰胺溶剂；乙酸乙酯/石油醚（10%）洗脱；硅胶柱色谱纯化。