134-11-2 邻乙氧基苯甲酸

运输信息：常温运输。危险描述：WGK Germany:3，TSCA listed，危险等级:IRRITANT，海关编码:29189900，存储类别:10 - 可燃性液体，危险性类别:急性毒性 类别4 经口，眼部刺激 类别2。

主要用于化学合成和医药中间体，是有机合成中的重要原料，可作为医药合成的关键中间体，也用于相关有机化学反应。

医药中间体; 有机合成

路线1：叔丁醇钾介导的酯水解

• 步骤: 向2-乙氧基苯甲酸乙酯（10g，240mmol）的二甲基亚砜（40mL）溶液中分批加入叔丁醇钾（10g，890mmol）；加热至70℃反应2小时；冷却至10℃后倒入冰水中，用5%稀盐酸酸化，过滤沉淀，经己烷重结晶得2-乙氧基苯甲酸。
• 条件: 70℃反应2小时；0-10℃酸化；TLC监测（己烷-乙酸乙酯8:2）。
• 收率: 80%。
• 参考文献: [1] Patent: US2006/167107, 2006, A1 (Page/Page column 4); [2] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1922, vol. 429, p. 169; [3] Journal of the Chemical Society, Chemical Communications, 1992, #11, p. 823-824。

路线2：氢氧化钠介导的酯水解

• 步骤: 将2-乙氧基苯甲酸乙酯（0.2mmol，52mg）、NaOH（3mmol，120mg）置于Schlenk管中，加入1.5mL乙醇，80℃反应8小时；减压除去乙醇，用2N稀盐酸酸化，CH₂Cl₂萃取（5×4mL），无水硫酸钠干燥，柱色谱（CH₂Cl₂/CH₃OH）分离得2-乙氧基苯甲酸。
• 条件: 80℃反应8小时（Schlenk技术）；减压除溶剂；柱色谱纯化。
• 收率: 80%。
• 参考文献: [1] Angewandte Chemie, International Edition, 2015, vol. 54, #1, p. 272-275; [2] Angewandte Chemie, 2014, vol. 127, #1, p. 274-277,4; [3] Journal of Organic Chemistry, 2014, vol. 79, #21, p. 10399-10409; [4] Patent: CN104370736, 2016, B (Paragraph 0020; 0022)。

路线3：水杨酸甲酯与碘乙烷合成后水解

• 步骤: 金属钠、水杨酸甲酯、碘乙烷加入无水甲醇中，加热回流10小时；回收甲醇和碘乙烷后倒入冷水，分取油状物；水洗及5%NaOH洗至pH=7，乙醚提取，无水碳酸钠干燥后减压蒸馏得邻乙氧基苯甲酸甲酯；将其加入5%NaOH溶液回流2-3小时，放冷后乙醚提取未反应酯，水层酸化、碱溶过滤后再酸化，冷冻结晶或乙醚提取水层得粗品，减压蒸馏得成品。