18637-00-8 2-乙氧基苯甲脒盐酸盐

常温运输，非危险化学品，海关编码2925290090

化学合成；作为医药中间体，用于制备磷酸二酯酶抑制剂。

医药

路线1：2-乙氧基苯甲脒盐酸盐的合成

• 步骤1（2-乙氧基苄腈制备）：由2-乙氧基苯甲酰胺制备2-乙氧基苄腈，产率89％（文献值92％）；
• 步骤2（2-乙氧基苯甲亚胺酸乙酯盐酸盐制备）：使干燥的HCl气体通过2-乙氧基苄腈在无水乙醇中的溶液，得到白色固体（46％）；
• 步骤3（2-乙氧基苯甲脒盐酸盐制备）：2-乙氧基苯甲亚氨酸乙酯盐酸盐与NH₃/甲醇反应，经结晶（甲醇/乙醚）纯化，得到白色固体晶体（96％）。
• 条件：步骤1无具体条件；步骤2：HCl气体，无水乙醇；步骤3：NH₃/甲醇，结晶（甲醇/乙醚）。
• 收率：步骤1 89％（文献92％）；步骤2 46％；步骤3 96％（文献91％）。
• 参考文献：Tetrahedron, 2013, vol. 69, #2, p. 474-480。

路线2：2-乙氧基苯甲脒盐酸盐的一步制备

• 步骤：将21.4 g（400 mmol）氯化铵悬浮在375 ml甲苯中，冷却至0°C，滴加200 ml 2M三甲基铝的己烷溶液，室温搅拌至气体逸出停止；加入29.44 g（200 mmol）2-乙氧基苄腈，80°C（浴）搅拌过夜；冷却后加入100 g硅胶和950 ml氯仿的悬浮液，室温搅拌30分钟；抽滤，甲醇洗涤滤渣；蒸发母液，与二氯甲烷和甲醇（9∶1）混合物搅拌，抽滤固体，蒸发母液，得到30.4 g（76％）无色固体。
• 条件：0°C冷却，滴加2M三甲基铝己烷溶液，80°C（浴）搅拌过夜，后续处理：冰冷却、硅胶悬浮、抽滤、甲醇洗涤、蒸发母液、结晶（二氯甲烷/甲醇9:1）。
• 收率：76％。