76283-09-5 4-溴-2-氟苄溴

危险品运输编号UN 2923 8/PG 3，危险等级8，包装类别III，海关编码29039990，存储类别6.1A。危险类别8，信号词Danger，危险标志GHS05、GHS06。危害：急性毒性类别3（经口）、危害水生环境-长期危害类别3、眼部刺激类别2、皮肤腐蚀类别1B，具有腐蚀性和催泪性。防范说明：P280、P301+P310、P305+P351+P338、P310。

用于医药合成。

医药

路线1：以2-氟-4-溴甲苯为原料

• 步骤：将N-溴代琥珀酰亚胺（NBS，1.07g，6.05mmol）和偶氮二异丁腈（AIBN，83mg，0.50mmol）溶解于四氯化碳（CCl4，10mL）中，加入2-氟-4-溴甲苯（1g，5.04mmol），100℃加热回流13小时；反应完成后冷却至室温，过滤收集固体，滤液用CCl4和水多次萃取，合并有机层，无水硫酸钠干燥，减压浓缩得产物。
• 条件：100℃，加热回流13小时；溶剂为CCl4。
• 收率：89%（1.2g，4.47mmol）。
• 表征：1H-NMR（300MHz，CDCl3）δ7.51-7.41（m，1H），7.09（d，J=9.0Hz，1H），6.99（d，J=8.2Hz，1H），4.34（s，2H）。
• 参考文献：[1] Patent: US2015/259350, 2015, A1. Paragraph 0169; 1070；[3] Patent: WO2014/76104, 2014, A1. Page/Page column 66；[4] Journal of Medicinal Chemistry, 1995, vol. 38, #15, p.2938-2945；[5] European Journal of Pharmaceutical Sciences, 2006, vol.27, #2-3, p.188-193。

路线2：以4-溴-1-（溴甲基）-2-氟苯为原料

• 步骤：将上述化合物（7.00g，34.1mmol）溶解于48%氢溴酸（35mL）中，100℃反应10分钟；反应结束后用碳酸钾中和，乙酸乙酯萃取，水和饱和盐水洗涤，无水硫酸镁干燥，减压浓缩得产物。
• 条件：100℃，反应0.17小时（10分钟）；溶剂为48%氢溴酸。
• 收率：91%（8.35g）。
• 表征：1H-NMR（CDCl3）δ4.46（s，2H，HnCH2），7.25-7.29（m，3H，Ar）。
• 参考文献：[1] Patent: US2017/15684, 2017, A1. Paragraph 0144; 0145; 0146。