87413-09-0 戴斯-马丁氧化剂

运输信息：冰袋运输。危险描述：危险品运输编号UN 1593 6.1/PG 3，WGK Germany:3，Hazard Note:Harmful/Light sensitive，TSCA:No，危险等级5.1，包装类别Ⅲ，海关编码29349990，存储类别5.2 - 有机过氧化物质和自反应危险物质，危险性类别眼部刺激类别2、自反应-自反应物质和混合物（C型）、经皮刺激类别2、特异性靶器官毒性-一次接触类别3；危险性描述H272; H302 + H312 + H332; H315; H319; H335；防范说明P220; P261; P280; P305 + P351 + P338；信号词Warning；危险标志GHS03, GHS07；补充危害声明密闭加热有爆炸危险。

戴斯-马丁氧化剂是化学合成常用的温和、选择性好的氧化试剂，常用于伯醇氧化成醛、仲醇氧化成酮，也用于羟基二氢卟酚氧化为二氢卟酚-α-二酮和四酮，反应条件温和，后处理简单，适用于天然产物全合成，对酸敏性官能团影响小。

医药; 农药; 染料

路线1：

• 步骤1： 2-碘苯甲酸(50.0g,0.20mol)加入环丁砜(250mL)，加热至50℃，将90%溶液缓慢滴加至50℃过硫酸氢钾(147.4g,0.24mol,1.2eq)水溶液(300mL)中，保温反应3小时；随后加热至95℃，滴加剩余10%2-碘苯甲酸溶液，继续反应3小时；冷却至5℃搅拌1.5小时，加1L水，过滤，滤饼用水和丙酮淋洗，干燥得2-碘酰基苯甲酸。
• 条件1： 温度50℃、95℃，反应时间3小时、1.5小时，收率95.04%，纯度99.7%。
• 步骤2： 2-碘酰基苯甲酸(45g，0.16mol)加入醋酸酐(49g，0.48mol)和二氧六环(90mL)，加B(C6F5)3(0.0016mol)，加热至50℃搅拌10分钟，减压旋蒸除溶剂，加甲基叔丁基醚(400mL)，抽滤，干燥得戴斯马丁氧化剂。
• 条件2： 温度50℃，反应时间10分钟，收率90%，纯度99.1%。 注意： 合成存在爆炸风险，需严格按Org. Synth.标准步骤操作。