作为医药或农药中间体,用于相关药物或农药的合成制备。
医药; 农药
路线1:
- 步骤: 向2-氨基-4-三氟甲基吡啶(2.00g,0.0123mol)的DMF(4mL)溶液中加入1,3-二氯-5,5-二甲基乙内酰脲(1.4g,0.0074mol)的DMF(4mL)溶液,滴加DMF(4mL),室温搅拌2小时;反应完成后,用乙醚(80mL)稀释,水(10mL)洗涤,有机相干燥浓缩,经combiflash(0-20%EtOAc/己烷)纯化得浅黄色油状物产物。
- 条件: 溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF),温度20℃,反应时间2小时。
- 收率: 65%。
- 表征数据: 1H NMR(DMSO-d6)δ: 8.16(s,1H), 6.87(s,1H), 6.76(brs,1H);MS: m/z 197 [M+1]+。
- 参考文献: [1] Patent: US2009/5359, 2009, A1. Page/Page column 33;[2] Patent: US2009/36419, 2009, A1. Page/Page column 78;[3] Patent: WO2010/78408, 2010, A1. Page/Page column 86; 87; 88。
路线2:
- 步骤: 向2-氨基-4-三氟甲基吡啶(2.00g,12.3mmol)的DMF(4mL)溶液中缓慢加入1,3-二氯-5,5-二甲基乙内酰脲(1.4g,7.4mmol)的DMF(4mL)溶液,室温搅拌2小时;反应完成后,用乙醚(80mL)稀释,去离子水(10mL)洗涤,有机相用无水硫酸钠干燥,减压浓缩,经快速柱色谱(洗脱剂:0-20%乙酸乙酯/己烷)纯化得浅黄色油状物产物。
- 条件: 溶剂为DMF,温度室温,反应时间2小时。
- 收率: 65%。
- 表征数据: 1H NMR(DMSO-d6)δ: 8.16(s,1H), 6.87(s,1H), 6.76(brs,1H);MS: m/z 197 [M+H]+。
- 参考文献: [1] Patent: US2009/5359, 2009, A1. Page/Page column 33;[2] Patent: US2009/36419, 2009, A1. Page/Page column 78;[3] Patent: WO2010/78408, 2010, A1. Page/Page column 86; 87; 88。