化学合成;感光材料及医药中间体;用作有机合成中间体,可用于合成医药、染料、感光材料、农作物保护剂等。
医药; 染料; 感光材料; 农作物保护剂; 荧光剂
路线1:
- 步骤: 将苯酐加入浓硫酸中,搅拌下通入水蒸气加热至80℃,滴加发烟硝酸,反应温度维持100-110℃,加毕,在110℃以上加热2h,放置过夜后倾入水中,过滤。滤饼用水重结晶,得3-硝基邻苯二甲酸。
- 条件: 反应温度100-110℃,加热2h,放置过夜,水重结晶。
- 收率: 约30%。
路线2:
- 步骤: 向反应釜中投入1200Kg浓硫酸、560Kg苯酐搅拌升温到50℃,开始滴加500KG浓硝酸,反应放热混合物升温,控制反应温度不超过100℃,硝酸滴加完后,100℃/2h、110℃/2h保温反应完全。反应结束后,冷却,把硝化物料入水解釜中,水解釜预先加入1500Kg冰水,加完后在80℃/3h后,冷却抽滤得硝基邻苯二甲酸。在分离锅中预先加入1500Kg水,加入上述硝基邻苯二甲酸,在室温下搅拌4h,后分离得3-硝基邻苯二甲酸粗品。在重结晶锅中加入等量的水和3-硝基邻苯二甲酸粗品加热回流1h后冷却至常温,离心得3-硝基邻苯二甲酸精品,经HPLC分析,含量大于99%。
- 条件: 反应温度50℃开始滴加硝酸,控制不超过100℃,100℃/2h、110℃/2h保温,水解釜冰水冷却,80℃/3h,室温搅拌4h,加热回流1h,HPLC分析含量>99%。
- 收率: 未明确提及。