58123-77-6 3-羟基-4-碘苯甲酸

运输信息：冰袋运输。危险描述：危险品运输编号UN 2811 6.1/PG 3，WGK Germany:3，危险等级6.1，包装类别Ⅲ，海关编码29225090，存储类别6.1C - 可燃，急性毒性类别3（经口），严重眼损伤类别1，经皮刺激类别2，特异性靶器官毒性 - 一次接触类别3，Hazard Note:Irritant。

3-羟基-4-碘苯甲酸主要用于医药和农药领域，作为重要中间体参与相关化合物的合成。

医药; 农药

合成路线 1（以间羟基苯甲酸为原料）

• 步骤: 将21.0 g（0.52 mol，1.05当量）氢氧化钠和78.7 g（0.52 mol，1.05当量）碘化钠依次加入到含有69.1 g（0.5 mol，1当量）3-羟基苯甲酸的700 mL甲醇溶液中。将反应混合物冷却至0℃，随后缓慢滴加次氯酸钠水溶液（0.52 mol，1.05当量）。保持反应体系在0-5℃下搅拌2小时，之后在室温下继续搅拌过夜。反应完成后，通过蒸发去除甲醇，随后用浓盐酸溶液酸化反应混合物。过滤收集沉淀的产物，用水洗涤并干燥，最终得到121 g 3-羟基-4-碘苯甲酸，为灰白色固体，收率为92%。
• 参考文献: [1] Patent: WO2006/18325, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 25-26; [2] Patent: WO2006/18326, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 78; [3] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1: Organic and Bio-Organic Chemistry (1972-1999), 1995, #9, p. 1103-1114; [4] Beilstein Journal of Organic Chemistry, 2009, vol. 5; [5] Journal of the Chemical Society - Perkin Transactions 1, 1999, #15, p. 2077-2086

合成路线 2（以间羟基苯甲酸为原料）

• 步骤: 将30.0 g（217 mmol）3-羟基苯甲酸溶于200 ml乙酸中。在室温下向所得溶液中加入53.0 g（326 mmol）一氯化碘。在45℃下搅拌15小时后，减压蒸发溶剂。将残余物用500 ml 1%硫代硫酸钠水溶液洗涤两次，用500 ml水洗涤两次，然后在80℃下减压干燥，得到标题化合物。
• 产率: 30%
• 参考文献: [1] Patent: US2002/193348, 2002, A1; [2] Patent: US2003/109547, 2003, A1; [3] Patent: US2001/56123, 2001, A1; [4] Patent: EP976722, 2000, A1; [5] Patent: EP1065200, 2001, A1