31037-02-2 5-氨基-1-甲基吡唑-4-甲酸乙酯

常温运输。危险等级为IRRITANT，危险标志GHS07，信号词Warning，危险性描述H315（造成皮肤刺激）、H319（造成严重眼刺激）、H335（可能引起呼吸道刺激），危险性防范说明P261（避免吸入粉尘/烟雾）、P305+P351+P338（如进入眼睛，立即用大量水冲洗并就医）。WGK Germany:3，海关编码29331990，非危险化学品。

主要用作农药中间体，可直接用来合成磺酰胺，是合成吡嘧磺酰胺的前体，后者是合成吡嘧磺隆的重要中间体；也用于化学合成。

医药; 农药

合成路线 1（原料：31037-02-2）

• 步骤：将甲基肼加入到（乙氧基亚甲基）氰基乙酸乙酯的乙醇溶液中，加热回流3天；真空除去溶剂，残余物通过从EtOAc/pet中重结晶纯化。
• 条件：加热/回流（72小时）；溶剂为乙醇。
• 产率：85%。
• 参考文献：[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2018, vol. 61, #19, p.8670-8692；[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2004, vol.14, #17, p.4585-4589；[3] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2007, vol.44, #4, p.749-755；[4] Patent: EP1512687, 2005, A1；[5] Patent: US5498630, 1996, A；[6] Pakistan Journal of Scientific and Industrial Research, 2005, vol.48, #5, p.318-321。

合成路线 2（原料：31037-02-2）

• 步骤：将甲基肼和氰基乙酸乙酯在乙醇中混合，回流约16小时；冷却后倒入冰水中，过滤收集沉淀产物并干燥；母液用氯仿萃取，饱和盐水洗涤，硫酸钠干燥，真空除溶剂；两组结晶产物用乙醇重结晶。
• 条件：With sodium sulfate；溶剂为乙醇；回流约16小时。
• 产率：35%；熔点99°-100℃。
• 参考文献：[1] Journal of Organic Chemistry, 2016, vol.81, #11, p.4883-4889；[2] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2014, vol.51, #SUPPL.1, p.E216-E221；[3] Patent: US4620865, 1986, A；[4] Patent: WO2008/52974, 2008, A1；[5] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2009, vol.17, #9, p.3379-3387；[6] Patent: WO2007/62805, 2007, A1。