4-氯-3-氟苯甲酸是一种重要的精细化工中间体,可用于医药产品、生物工程、活性染料、聚酯化合物及农药等的合成。
医药; 生物工程; 活性染料; 聚酯化合物; 农药
路线1:臭氧氧化法
- 步骤: 将99g乙酸,2.7g醋酸锰,105g98%硫酸加入20L高压釜中,然后加入99%3-氟-氯甲苯870g(5.96mol),搅拌混合物冷却至15℃,臭氧缓慢加入215g(共10h);完成氮气与臭氧光解离过程后的反应;回收乙酸温度和压力,分离各层,回收产物988g,得到3-氟-4-氯苯甲酸,纯度98.2%。
- 条件: 15℃,反应10h
- 产率: 约94.2%
- 参考文献: [1] Patent: CN107488098, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0031
路线2:亚氯酸钠氧化法
- 步骤: 将亚氯酸钠(17g)在冰冷却下分批加入到由4-氯-3-氟苯甲醛(10g)、氨基磺酸(18g)、叔丁醇(50ml)和水(50ml)组成的混合溶液中,搅拌4天,系统温度逐渐升高至室温;用乙酸乙酯稀释反应混合物,用水、1N盐酸和饱和氯化钠水溶液洗涤;用无水硫酸钠干燥有机层,减压蒸馏出溶剂后,将残余物从二异丙醚和己烷的混合溶剂中重结晶,得到标题化合物。
- 条件: 冰冷却,反应4天(温度逐渐升至室温)
- 参考文献: 无(未提供具体文献)