39608-47-4 3-氯-4-硝基苯甲酸

常温运输，非危险化学品，海关编码:2916399090

化学合成。

化学合成

路线1：以3-氯-4-硝基甲苯为原料合成

• 步骤: 将3-氯-4-硝基甲苯（1.2g，6.99mmol）溶于水和吡啶（2:1，30mL）混合溶剂中，90℃加热；分4批次（1.5小时间隔）加入高锰酸钾（5.2g，32.9mmol）；90℃加热8小时后补加高锰酸钾（2g），搅拌过夜；再次补加高锰酸钾（2g），90℃搅拌1小时；过滤除去固体，滤液加水（50mL）酸化至pH<2，乙酸乙酯萃取3次；合并有机相，水洗、饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，减压浓缩得产品。
• 条件: 90℃，水和吡啶（2:1）混合溶剂，高锰酸钾分批加入。
• 收率: 84%（1.19g）。
• 参考文献: [1] Patent: US2012/15962, 2012, A1. Page/Page column 83; [2] Helvetica Chimica Acta, 1951, vol. 34, p. 1350,1354; [3] Journal of Organic Chemistry, 1961, vol. 26, p. 2805 - 2809