553-90-2 草酸二甲酯

危险化学品，毒害品。危险品运输编号1759，危险等级6.1(b)，包装类别III。急性毒性类别4（经口），严重眼损伤类别1，皮肤腐蚀类别1B。自燃温度480°C，TSCA listed，海关编码2917 11 00，WGK Germany:3，RTECS号RO2850000。常温运输。

主要用于有机合成，作为维生素B13中间体、合成乙二醇、乙醇酸甲酯等；也用作增塑剂、医药及农药中间体，还可用于制备5-甲基-3-甲酰基异恶唑等，或与氨生成草酰胺用于硝化纤维稳定剂等。

制药; 农药; 有机合成; 增塑剂

路线1：一氧化碳气相催化偶联合成

• 步骤1（NO制取）：稀硝酸（50-65%）与亚硝酸钠溶液（30-45%）反应制NO，CO（纯度≥98.5%）与NO按1-8比例混合；
• 步骤2（酯化反应）：O2（纯度＞99%）与循环气混合氧化NO，混合气进入填料塔（理论板数10-40块）酯化生成亚硝酸甲酯，塔顶冷却器冷凝回流（甲醇含量＞99%），塔釜温度70-120℃，新鲜甲醇（≥99.8%）补入回流罐；
• 步骤3（羰化反应）：酯化塔顶气体净化后与CO混合进入羰化反应器（压力0.1-0.5MPa，温度120-150℃）生成草酸二甲酯；
• 步骤4（甲醇洗涤）：羰化产物进入甲醇洗涤塔（塔顶10-20℃，塔釜70-110℃），甲醇用量与混合气量摩尔比1:4-8，分离后循环气回酯化；
• 步骤5（精制）：洗涤塔底物料进入精制塔（塔顶60-75℃，塔釜150-170℃），塔底得草酸二甲酯产品，塔顶回收甲醇、碳酸二甲酯和水。

路线2：草酸与甲醇酯化

• 步骤：草酸（2.4kg，15.87mol）、无水甲醇（2.4kg，75mol）、苯（4kg）、浓硫酸（20mL）混合，加热回流共沸脱水，蒸出甲醇后水洗，有机层用10%碳酸钠溶液洗涤，无水氯化钙干燥，冷冻结晶、抽滤、干燥得产品，收率85%。