1522-92-5 三溴新戊醇

常温运输。危险性质：非危险化学品，危险品属性：非危险品。RTECS号:UA7410000，海关编码:2905599890

三溴新戊醇是一种反应型阻燃剂，广泛用于弹性体、涂料和泡沫体。

材料科学

合成路线 1（2. 合成：1522-92-5）

• 步骤：向2升Erlenmeyer烧瓶中加入季戊四醇（136g，1mol）、48％氢溴酸（680ml，1006.4g，6mol）、乙酸（100ml，105.1g，1.75mol），然后加入硫酸（250μl）；在搅拌反应混合物的同时小心地加入1ml（458.5g，4.5mol）；将获得的溶液回流10小时；之后，将反应混合物冷却至15°；底部（有机）层用分液漏斗分离，顶部（水层）用氯仿（3×200ml）萃取；萃取液与有机相合并，得到的溶液用水洗涤（3×75毫升）；将有机相用无水K₂CO₃（20g）干燥数小时；然后将氯仿溶液蒸发，得到棕色液体（275.4g），其具有以下组成（根据¹H NMR谱）：3-溴-2,2-双（溴甲基）丙-1-醇（3a）、3-溴-2,2-双（溴甲基）丙基乙酸酯（3b）、2,2-双（溴甲基）-1,3-丙二醇（4a）、3-溴-2-（溴甲基）-2-（羟甲基）丙基乙酸酯（4b）；其中3-溴-2,2-双（溴甲基）丙-1-醇（3a）产量134.7g（48.9％），3-溴-2,2-双（溴甲基）丙基乙酸酯（3b）产率101.9g（37.0％），2,2-双（溴甲基）-1,3-丙二醇（4a）产量6.3g（2.3％），3-溴-2-（溴甲基）-2-（羟甲基）丙基乙酸酯（4b）产量32.5克（11.8％）。
• 条件：With sulfuric acid; hydrogen bromide In water for 10 h; Heating
• 收率：3-溴-2,2-双（溴甲基）丙-1-醇（3a）产率48.9%；3-溴-2,2-双（溴甲基）丙基乙酸酯（3b）产率37.0%；2,2-双（溴甲基）-1,3-丙二醇（4a）产率2.3%；3-溴-2-（溴甲基）-2-（羟甲基）丙基乙酸酯（4b）产率11.8%；目标化合物3a和3b计算的产率为236.6g（69.2％）。
• 参考文献：[1] Chemistry of Heterocyclic Compounds, 2017, vol. 53, #6-7, p. 811-821；[2] Khim. Geterotsikl. Soedin., 2017, vol. 53, #6-7, p. 811-821,11