1003845-06-4 2-氯嘧啶-5-硼酸

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2933599590。

化学合成

化学合成

合成路线 1（1003845-06-4）

• 步骤: 向5-溴-2-氯嘧啶（1.0g，5.170mmol）在THF:甲苯（25mL，4:1）的溶液中，于-78℃滴加n-BuLi（1.6M己烷溶液，3.87mL，5.61mmol），搅拌4小时；反应后用水稀释，室温搅拌1小时，乙醚萃取，1N HCl酸化至pH 2-3，EtOAc萃取，合并有机相经Na₂SO₄干燥、减压蒸发得产物。
• 条件: 温度-78℃；溶剂THF、甲苯、己烷；时间4小时；酸化用1N HCl。
• 收率: 73.3%。
• 参考文献: US2017/291910（2017，A1，0508-0510）；WO2008/9435（2008，A1，189-190）；WO2011/84402（2011，A1，153）。

合成路线 2（1003845-06-4）

• 步骤: ①5-溴-2-氯嘧啶（10mmol，1.93g）在己烷（1.58M，12mmol，7.6mL）、甲苯（16mL）和THF（4mL）中，于-78℃滴加三异丙基硼酸酯（12mmol，2.8mL），搅拌1小时；温热至-20℃，加入1M HCl水溶液（20mL），室温搅拌；收集沉淀物用己烷洗涤得中间体；②中间体与频哪醇、MgSO₄在甲苯（10mL）中室温搅拌15小时，过滤浓缩，固体用水洗涤得产物。
• 条件: ①温度-78℃至-20℃；溶剂THF、甲苯、己烷；时间1.75小时；②温度-20℃；酸化用1M HCl水溶液。
• 收率: 51%（中间体）；后续步骤定量。
• 参考文献: Applied Organometallic Chemistry（2012，26#7，330-334）；US2009/118287（2009，A1，67-68）；US2009/136473（2009，A1，37）。