92972-48-0 2,4-二氯噻唑-5-甲醛

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN 2811 6.1/PG 3，危险等级6.1，急性毒性类别3（经口），眼部刺激类别2，WGK Germany:3，海关编码29341000，存储类别6.1C（可燃，急性毒性类别3，毒性化合物或引起慢性影响的化合物），Hazard Note:Irritant。

类白色固体状，用于医药合成及科研；制备方法：0℃下将DMF逐滴加入2,4-噻唑烷二酮在磷酰氯中的混悬液，搅拌后经85℃、115℃加热，冷却后冰析，DCM萃取，饱和NaHCO₃洗涤、干燥、浓缩，硅胶柱纯化得产物。

医药合成；科研

合成路线 1（1. 合成：92972-48-0）

• 步骤：0℃下，将2,4-噻唑烷二酮（10.0g，85.4mmol）在磷酰氯（48.0mL，515mmol）中的混悬液中逐滴加入DMF（7.3mL，94mmol）；反应混合物温热至环境温度搅拌1小时，85℃加热1小时，115℃搅拌3.5小时；冷却至环境温度后，倒入冰中，水层用DCM萃取三次；合并有机萃取液，用饱和NaHCO₃、水洗涤，MgSO₄干燥，过滤，浓缩；硅胶柱（0%至20%乙酸乙酯/己烷）纯化残余物，得灰白色固体产物。
• 条件：反应温度0-115℃，总反应时间5.5小时；
• 收率：52%（8.1g）；
• 表征：¹H NMR（300MHz，DMSO-d6）δ9.92（s，1H）；LCMS（M+H-CO）+：153.9。