437-81-0 2,6-二氟苯甲醛

常温运输。危险性质：非危险化学品。WGK Germany:2，F:10-23，危险等级:IRRITANT，海关编码:29130000，存储类别:8A - 可燃，腐蚀性物质，危险性类别:危害水生环境-长期危害 类别3，严重眼损伤 类别1，皮肤腐蚀 类别1C。危险性描述:H315; H319; H335，危险性防范说明:P261; P305 + P351 + P338，危险标志:GHS07，信号词:Warning

2,6-二氟苯甲醛用作医药、农药、液晶材料中间体，其化学性质为黄色液体，沸点82-84℃（15mmHg），熔点15-17℃，闪点73℃，折光率1.5070，比重1.317。

医药; 农药; 液晶材料

路线1：

• 步骤：氮气保护下，将34.8g（0.6mol）KF溶解于250mL环丁砜中，100℃搅拌2小时，共沸蒸馏除水；加入20g（0.11mol）2,6-二氯苯甲醛和2.8g（6.68mmol）四苯基溴化鏻，加热至180℃反应过夜；用乙酸乙酯洗涤固体，水压蒸发除水，真空蒸发（24毫巴，85-86℃）得产物。
• 条件：KF、四苯基溴化鏻、环丁砜，100-180℃，2-24小时，氮气氛围。
• 收率：77%。
• 参考文献：[1] Patent: WO2016/102207, 2016, A1；[2] Journal of Fluorine Chemistry, 2004, vol.125, #6, p.1031-1038；[3] Chemistry Letters, 1988, #9, p.1355-1358；[4] Angewandte Chemie - International Edition, 2006, vol.45, #17, p.2720-2725；[5-7] Patent: US6103659, 2000, A。

路线2：

• 步骤：加压容器中加入5.0g甲醇，滴加1.5g（95%）硫酸，加入5%铑碳（18mg干重）；密封后氮气置换，加压氢置换；氢气氛下35MPa、0.3MPa压力搅拌1小时，冷却至室温；加入1.0g 2,6-二氟苄腈，70℃、0.3-0.14MPa压力搅拌3小时；冷却后过滤，甲醇洗涤，浓缩得产物。
• 条件：硫酸、氢气、铑碳、甲醇，35-70℃，3小时，氮气/氢气氛。
• 收率：85%。
• 参考文献：[1] Patent: JP2015/214503, 2015, A。

路线3：

• 步骤：-78℃下，将1.67M n-BuLi己烷溶液（1.32mL，2.2mmol）滴加到383mg（2.0mmol）对溴氯苯的THF（3mL）溶液中30分钟；加入甲酸乙酯（1.6mL，20mmol），-78℃搅拌3小时；加入I₂（1523mg，6mmol）、K₂CO₃（1382mg，10mmol）和EtOH（3mL），-78℃至室温搅拌16小时；用饱和Na₂SO₃水溶液淬灭，CHCl₃萃取，有机层干燥得产物。
• 条件：n-BuLi、THF、甲酸乙酯、I₂、K₂CO₃、EtOH，-78℃至20℃，16小时，氮气氛围。
• 收率：64%。
• 参考文献：[1] Tetrahedron, 2012, vol.68, #24, p.4701-4709。