化学合成;材料科学,金属有机框架(MOFs)原料。制备:在100mL圆底烧瓶中,把9.84g(57.2mmol)4-氯甲基吡啶溶解于40mL热无水乙醇,滴加KOH的水-乙醇溶液(3.5g KOH,3mL的H₂O,15mL乙醇)。反应剧烈放热(必要时用冰浴冷却)。滴加完毕后,室温下继续搅拌2h,有大量黄色固体生成,过滤,分别用热水和15%乙醇洗涤,用乙腈重结晶得黄褐色粉末1,2-二(4-吡啶基)乙烯。
化学合成;材料科学,金属有机框架(MOFs)原料
路线1:
- 步骤:在-70℃下,400μL(4.12mmol)4-甲基吡啶与3.0mL(4.32mmol)LDA的THF(5mL)溶液反应。在无光条件下,连续搅拌下滴加465mL(4.12mmol)4-吡啶甲醛。在10mL乙酸存在下回流24小时后,反应混合物变为黄色溶液,旋转蒸发分离浅黄色固体,柱色谱纯化得368mg(49%)产物。
- 条件:With acetic acid; lithium diisopropyl amide In tetrahydrofuran at -70℃; for 24 h; Darkness; Reflux
- 收率:49%
- 参考文献:[1] Spectrochimica Acta - Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy, 2017, vol. 183, p. 45-52;[2] Journal of the American Chemical Society, 1948, vol. 70, p. 2330,2333
路线2:
- 步骤:在100mL圆底烧瓶中,将9.84g(57.2mmol)4-氯甲基吡啶溶解于40mL热无水乙醇,滴加KOH的水-乙醇溶液(3.5g KOH,3mL H₂O,15mL乙醇)。反应放热,冰浴冷却,滴加完毕后室温搅拌2h,过滤,热水和15%乙醇洗涤,乙腈重结晶得产物。
- 条件:无额外条件描述
- 收率:无明确收率数据