6825-20-3 3,6-二溴咔唑

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品（sinopharm_reagent）；WGK Germany:3；海关编码:29339900；存储类别:11 - 可燃固体；危险性类别:眼部刺激 类别2、经皮刺激 类别2、特异性靶器官毒性-一次接触，类别3；危险性防范说明:P261; P305 + P351 + P338；危险标志:GHS07；危险性描述:H315; H319; H335；信号词:Warning

化学合成；材料科学；作为重要的医药中间体，亦是合成光电材料的重要中间体。

医药; 材料科学

合成路线1

• 原料：咔唑（167.2g，1mol）、1,3-二溴-5,5-二甲基咪唑烷-2,4-二酮（300.1g，1.05mol）、无水乙醇（1800ml）
• 步骤：将咔唑和无水乙醇加入反应烧瓶搅拌20分钟，分批加入二溴乙内酰脲，控制温度20-25℃反应2小时，HPLC监测至单溴化产物<1%停止；滤饼加乙醇回流1小时，冷却至20-25℃，干燥得产物
• 条件：反应温度20-25℃，反应时间2小时（主反应）+1小时（后处理）；溶剂为无水乙醇
• 收率：96.0%（或99.66%，需注意原始数据差异）
• 纯度：99.00%（HPLC检测）
• 参考文献：[1] Molecular Crystals and Liquid Crystals, 2012, 567(1), 102-109；[2] Organic and Biomolecular Chemistry, 2016, 14(39), 9406-9415；[3] Patent: CN105523990, 2016；[4] Journal of Materials Chemistry, 2008, 18(12), 1296-1301；[5] Organic Letters, 2011, 13(12), 3186-3189等（共60+篇文献）