106246-33-7 4,4'-亚甲基双(3-氯-2,6-二乙基苯胺)

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:WGK 3，TSCA:TSCA listed，海关编码:2921.59.1700，存储类别:11 - 可燃固体，危险性类别:危害水生环境-长期危害 类别4

主要用于化学合成和材料科学领域，作为聚酰亚胺添加剂。

化学合成；材料科学

合成路线 1（1. 合成：106246-33-7）

• 步骤：将310g（1mol）4,4'-亚甲基-双（2,6-二乙基苯胺）（MDEA）加入三颈烧瓶，室温下滴加292.5g（2.4mol）30%盐酸并搅拌15分钟；完全溶解后加入255.5g（2.1mol）30%盐酸，45℃滴加262.3g（2.7mol）35%过氧化氢2小时，升温至65℃反应1小时；冷却至10℃以下静置10小时，加压过滤分离固体和液体；固体转移至三颈烧瓶，加200g水和280g31%氢氧化钠中和，冷却分离水相，甲醇重结晶得白色颗粒晶体。
• 条件：Stage #1: 20℃，水，盐酸，0.25h；Stage #2: 45-65℃，水，过氧化氢，3h；
• 产率：99.3%（HPLC纯度95.8%，精馏后99.3%，蒸馏收率95%）；
• 参考文献：[1] Patent: CN108329212, 2018, A. (0040-0045); [2] Patent: CN105693526, 2016, A. (0028; 0030; 0031)

合成路线 2（2. 合成：106246-33-7）

• 步骤：将298g（2mol）2,6-二乙基苯胺（DEA）加入三颈烧瓶，加100g水，室温滴加340.7g 30%盐酸（2.8mol）搅拌15分钟；完全溶解后升温至60℃，加31.5g（1mol）37%甲醛水溶液反应1小时，升温至90℃反应3小时；冷却至室温，加255.5g（2.1mol）30%盐酸，重复后续步骤（中和、重结晶）。
• 条件：Stage #1: 20℃，水，盐酸，0.25h；Stage #2: 60-90℃，无催化剂，4h；
• 产率：94.8%（HPLC纯度94.8%，精馏后99.1%，蒸馏收率94.6%）；
• 参考文献：[1] Patent: CN108329212, 2018, A. (0046-0052)

合成路线 3（通用步骤）

• 步骤：将4,4'-亚甲基-双(2,6-二乙基苯胺)（MDEA）或2,6-二乙基苯胺（DEA）按上述步骤处理，经盐酸溶解、过氧化氢氯化、中和、重结晶或精馏纯化。
• 条件：盐酸溶解（20℃，0.25h）；过氧化氢氯化（45-90℃，3-4h）；中和（31% NaOH）；重结晶（甲醇）或精馏（245-250℃，7-8馏分）；
• 产率：94.8%-99.3%（HPLC纯度94.8%-99.3%）；
• 参考文献：[1] 同路线1、2，及CN108329212、CN105693526专利。