14161-11-6 3,4,5-三氯哒嗪

运输信息：冰袋运输，包装类别III，危险品运输编号UN 1759，危险等级8。危险性质：非危险化学品。

3,4,5-三氯哒嗪用作研究用化合物。

研究用化合物

合成路线 1（1. 合成：14161-11-6）

• 原料：4,5-二氯-3-羟基哒嗪（25g，151mmol）、磷酰氯（80mL）
• 步骤：将4,5-二氯-3-羟基哒嗪在磷酰氯中的混合物在回流（120℃）下搅拌24小时；减压除去POCl₃；残余物冷却至-78℃，保持5-10分钟后加入冰（300mL）；转移至0℃浴并升温至室温，冰融化后粉碎析出固体，搅拌过夜；过滤收集固体，用水洗涤并干燥。
• 条件：120℃回流，24小时；-78℃冷却，0℃升温至室温
• 收率：94%（26.105g）
• 表征：HPLC-MS（方法4）：Rt=3.3min，[M+H]+ m/z=183
• 参考文献：[1] Patent: WO2013/4984, 2013, A1. Page/Page column 70；[2] Patent: US2014/171435, 2014, A1. Paragraph 0451-0453；[3] Patent: WO2015/189744, 2015, A1. Page/Page column 66-67；[5] Journal of Organic Chemistry, 2014, vol.79, #21, p.10311-10322；[其他文献略]。

路线2（以4,5-二氯哒嗪-3(2H)-酮为原料）

• 步骤：同路线1，将4,5-二氯-3-羟基哒嗪与磷酰氯混合，回流（120℃）搅拌24小时；减压蒸馏除磷酰氯；冷却至-78℃，加冰后升温至室温，搅拌过夜，过滤干燥。
• 收率：94%（26.105g）
• 表征：HPLC-MS（方法4）：Rt=3.3min，[M+H]+ m/z=183
• 参考文献：[1] Patent: WO2013/4984, 2013, A1. Page/Page column 70；[2] Patent: US2014/171435, 2014, A1. Paragraph 0451-0453；[3] Patent: WO2015/189744, 2015, A1. Page/Page column 66-67；[5] Journal of Organic Chemistry, 2014, vol.79, #21, p.10311-10322；[其他文献略]。