26391-06-0 2-氰基-N,N-二乙基乙酰胺

运输方式为冰袋运输。危险性质：非危险化学品。WGK Germany:3，危险等级:IRRITANT，海关编码:2926907090，存储类别:10 - 可燃性液体。

N,N-二乙基氰乙酰胺用作有机合成、医药中间体，是重要的有机合成中间体，可用于多种有机化学反应及医药相关合成过程。

有机合成; 医药中间体

合成路线1

• 步骤: （i）在氮气氛下向反应器加入30L无水THF，加入二乙胺（1.272kg，17.39mol）；将33%正己基锂己烷溶液逐滴加入冷却至-30℃以下的反应混合物，滴加后-30℃搅拌1.5h；同时将氰乙酸乙酯（0.655kg，5.79mol）溶于2L THF，低温下逐滴加入反应混合物；滴加完成后升温至室温搅拌30分钟；加入乙醇（0.66L），室温搅拌过夜；减压蒸馏除溶剂，残余物用10%HCl处理，DCM萃取两次，合并DCM层洗涤后蒸发至干得产物。
• 条件: Stage #1: 正己基锂在THF/己烷中，-30℃，1.5h；Stage #2: 温度-30 - 20℃，0.5h；后处理：乙醇淬灭，10%HCl处理，DCM萃取，水洗涤。
• 收率: 97%（755.29g）
• 参考文献: [1] Patent: US2008/103191, 2008, A1. Page/Page column 17；[2] Australian Journal of Chemistry, 1976, vol.29, p.1039-1050；[3] Synthetic Communications, 1990, vol.20, #20, p.3235-3243；[4] Journal of the Korean Chemical Society, 2012, vol.56, #4, p.459-463 合成路线2
• 步骤: （i）在氮气保护下，向反应器加入30L无水THF，加入二乙胺（1.272kg，17.39mol）；将33%正己基锂己烷溶液装入滴液漏斗，冷却至-30℃以下，缓慢滴加正己基锂溶液，保持温度低于-30℃；滴加完毕后-30℃搅拌1.5h；同时将氰乙酸乙酯（0.655kg，5.79mol）溶于2L THF，转移至另一滴液漏斗，低温下缓慢滴加至反应混合物；滴加完成后升温至室温搅拌30分钟；滴加乙醇（0.66L），室温搅拌过夜；减压蒸馏除溶剂，残余物用10%盐酸处理，DCM萃取两次，合并DCM层，用水洗涤，干燥后蒸发至干得产物。
• 条件: 氮气保护，THF溶剂，-30℃以下滴加正己基锂，-30℃搅拌1.5h，低温滴加氰乙酸乙酯，室温搅拌30分钟，乙醇淬灭，10%HCl处理，DCM萃取，水洗涤，蒸发干燥。
• 收率: 97%（755.29g）
• 参考文献: [1] Patent: US2008/103191, 2008, A1. Page/Page column 17；[2] Australian Journal of Chemistry, 1976, vol.29, p.1039-1050；[3] Synthetic Communications, 1990, vol.20, #20, p.3235-3243；[4] Journal of the Korean Chemical Society, 2012, vol.56, #4, p.459-463