111-71-7 庚醛

危险性质：是

化学合成;生命科学研究;香精香料领域，主要用于配制柑橘类、蔬菜类和瓜类香精

化学合成;生命科学;香精香料

路线1：蓖麻油裂解路线

• 原料: 蓖麻油（含蓖麻酸甘油酯）
• 步骤:
  1. 醇解：蓖麻油与甲醇在固体苛性钾存在下室温反应，得到蓖麻酸甲酯；
  2. 酸化分离：硫酸酸化产物，蒸出甲醇，分出甘渍层，水洗得蓖麻酸甲酯；
  3. 裂解：蓖麻酸甲酯在450-500℃、0.05-0.07MPa下热解，生成十一烯酸甲酯和庚醛；
  4. 精馏提纯：热解产物真空精馏分离，庚醛经亚硫酸氢钠和碳酸钠提纯得含量≥88%的纯品；
• 消耗: 每吨庚醛需蓖麻油约5.5t

路线2：庚醇氧化路线

• 原料: 正庚醇
• 氧化剂: 三氧化铬-吡啶复合物
• 步骤:
  1. 三氧化铬-吡啶制备：无水吡啶中分批加入无水三氯化铬（温度≤20℃），搅拌至深红色结晶，洗涤干燥后贮存；
  2. 氧化反应：无水二氯甲烷中加入三氧化铬-吡啶复合物（0.3mol）和正庚醇（0.05mol），室温反应约20min；
  3. 后处理：倾出上清液，残渣用乙醚洗涤，合并有机层后经碱洗、酸洗、盐洗、干燥，减压蒸馏收集80-84℃/8.65kPa馏分；
• 收率: 70%-84%

路线3：1-碘庚烷转化路线

• 原料: 1-碘庚烷、对甲基苯磺酸银
• 步骤:
  1. 对甲基苯磺酸银制备：等摩尔氧化银与对甲苯磺酸一水合物在乙腈中避光反应，过滤干燥备用；
  2. 取代反应：对甲基苯磺酸银（11g）溶于乙腈，冷至0-5℃后加入1-碘庚烷（7.0g），避光室温搅拌过夜；
  3. 水解反应：反应物倒入冰水，乙醚提取后得到油状物，加入碳酸氢钠（20g）和DMSO（150mL），通氮气加热至150℃，3min后冷却；
  4. 鉴定：生成的醛与2,4-二硝基苯肼反应生成苯腙（mp106-107℃）；
• 收率: 70%