36276-24-1 3-溴-4-甲基苯甲醛

运输方式：冰袋运输。危险性质：非危险化学品。WGK Germany:3。危险等级：刺激性物质。海关编码：2913000090。存储类别：11 - 可燃固体。危险性类别：急性毒性（经口，类别4）、眼部刺激（类别2）、经皮刺激（类别2）、皮肤致敏物（类别1）、特异性靶器官毒性-一次接触（类别3）。

化学合成。

化学合成

路线1：3-溴-4-甲基苄醇氧化法

• 步骤: 向3-溴-4-甲基苄醇（4.5g，22.4mmol）的氯仿（100mL）溶液中加入二氧化锰（15g，172mmol），在70℃油浴中回流18小时。反应完成后，通过硅藻土过滤，真空除去溶剂，经柱色谱（150mL SiO₂，乙酸乙酯:己烷=1:9）纯化，得到3-溴-4-甲基苯甲醛（3.2974g，74%）。
• 条件: 70℃，18小时，氯仿溶剂，MnO₂氧化剂。
• 收率: 74%。
• 参考文献: [1] Patent: WO2013/40227, 2013, A2; [2] Journal of Medicinal Chemistry, 2013, vol. 56, #21; [3] Journal of Medicinal Chemistry, 2010, vol. 53, #10; [4] Patent: US2003/195259, 2003, A1。

路线2：4-甲基苯甲醛溴化法

• 步骤: 向4-甲基苯甲醛（20.0g，166.5mmol）的二氯甲烷（150mL）溶液中分批加入氯化铝（26.5g，198.7mmol），在0-40℃反应0.5小时；然后在0-20℃下滴加溴（31.9g，199.6mmol）的二氯甲烷（50mL）溶液，室温搅拌过夜。反应混合物用冰水稀释，二氯甲烷萃取，有机层经水和盐水洗涤、无水硫酸钠干燥、真空浓缩后，柱色谱纯化得到3-溴-4-甲基苯甲醛（20g，60.36%）。
• 条件: 0-40℃（AlCl₃反应），0-20℃（溴化反应），二氯甲烷溶剂，AlCl₃和Br₂试剂。
• 收率: 60.36%。
• 参考文献: [1] Dalton Transactions, 2004, #2; [2] Patent: WO2014/202580, 2014, A1; [3] Journal of Organic Chemistry, 1958, vol. 23; [4] Org. Synth. Coll. Vol., 1973, vol. V。