104146-10-3 7-苯乙酰氨基-3-氯甲基-4-头孢烷酸对甲氧基苄酯

常温运输。危险性质：非危险化学品。RTECS号：XI0369883、XZ4380000。海关编码：2941.90.3000。

头孢菌素的中间体；化学合成；生命科学领域应用。

医药; 生命科学

路线1：

• 步骤: 将2000ml二恶烷、120g碳酸氢钠（1.43mol）、200g偶氮二酮亚磺酸中间体（0.336mmol）在10-15℃搅拌，缓慢通入30g（0.422mol）氯气约3小时，HPLC检测原料峰面积<0.5%后停止，滤出碳酸氢钠，真空回收二恶烷；加入2000ml甲醇溶解，保持0-5℃，加入18g甲醇钠（0.34mol）和900ml甲醇溶液，反应30分钟后用10%盐酸调节pH至4-6，0-5℃搅拌1小时，过滤，用水和甲醇洗涤，干燥得产品125g，收率76.3%，含量≥94%。
• 条件: 反应温度0-5℃（甲醇钠加入后）、10-15℃（氯化阶段）；溶剂为二恶烷、甲醇；反应时间0.5小时（甲醇钠反应）、3小时（氯化）。
• 收率: 76.3%。
• 参考文献: [1] Patent: CN107033162, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0024; 0027

路线2：

• 步骤: 反应釜中加入氮杂丁酮亚磺酸基准物，加入15-25倍重量的氯化溶剂，1-5%重量的催化剂，开启循环泵使物料通过薄膜氯化器循环，以空气为载体通入氯气（速度0.3mol/h·mol基准物，空气量为氯气2倍体积），控制温度20-25℃反应3.5小时，液相色谱检测原料<0.8%时结束；真空度20mmHg回收氯化溶剂；加入20倍重量的闭环溶剂（甲醇、乙醇、甲苯、二氯甲烷之一或几种），25-30℃按1.0-1.4mol/mol基准物滴加30%浓度闭环剂（甲醇钠/乙醇钠），滴加速度1mol/h·mol基准物，滴加结束后20-25℃搅拌60分钟，加入PH调节剂（盐酸/硫酸/醋酸）调pH=4-6，继续搅拌后放料、离心、用溶剂洗涤、干燥得产品。
• 条件: 氯化溶剂为1,4-二氧六环/氯代环己烷/二氯甲烷/甲苯之一或混合；催化剂为1,2-环氧丙烷/1,3-环氧丙烷/1,2-丙二醇/1,3-丙二醇之一或混合；闭环溶剂为甲醇/乙醇/甲苯/二氯甲烷之一或混合；闭环剂为甲醇钠/乙醇钠单一或混合，浓度30%；洗涤溶剂为甲醇/乙醇/甲苯/二氯甲烷之一或混合。
• 收率: 未明确给出。