133720-60-2 7-溴苯并呋喃

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，TSCA登记为Yes，海关编码2932190090。

7-溴苯并呋喃主要用作医药中间体，用于化学合成反应。

医药中间体; 化学合成

合成路线 1（2-(2-溴苯酚)乙醛缩二乙醇为原料）

• 步骤: 合并多磷酸（60g）和氯苯（100mL）加热至回流，15分钟内滴加溶解在氯苯（20mL）中的2-(2-溴苯酚)乙醛缩二乙醇（27g，0.093mol），继续回流2小时；冷却后加1N NaOH（100mL）室温搅拌过夜；乙醚萃取，无水硫酸钠干燥，真空浓缩，硅胶柱层析（己烷）纯化得产物。
• 条件: 多磷酸（PPA）、氯苯、回流（Stage #1）；NaOH水溶液、室温（Stage #2）；硅胶柱层析（己烷）。
• 收率: 73%（13.4g）。
• 参考文献: US6353008, 2002, B1；CN108658908, 2018, A；WO2007/117560, 2007, A2；Heterocyclic Communications, 2010, vol.16, #4-6, p.249-252；Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2013, vol.21, #7, p.2007-2017；WO2015/95261, 2015, A1；WO2015/89842, 2015, A1；New Journal of Chemistry, 2016, vol.40, #8, p.6564-6567。

合成路线 2（1-溴-2-(2,2-二乙氧基乙氧基)苯为原料）

• 步骤: 将1-溴-2-(2,2-二乙氧基乙氧基)苯（3.33g，11.56mmol）溶解于二氯乙烷（60mL），加入多聚磷酸（PPA，11.72g，34.68mmol），氮气置换后83℃回流反应3小时；冷却后加二氯甲烷（100mL），水洗，有机相干燥浓缩，硅胶柱层析（100%石油醚）纯化得产物。
• 条件: 多聚磷酸（PPA）、二氯乙烷、83℃回流；水洗；硅胶柱层析（石油醚）。
• 收率: 58%（1.336g）。
• 参考文献: WO2007/117560, 2007, A2；Heterocyclic Communications, 2010, vol.16, #4-6, p.249-252；Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2013, vol.21, #7, p.2007-2017。