化学合成,手性化合物原料,制备各种糖的中间体;生命科学。
化学合成; 手性化合物原料; 糖中间体制备; 生命科学
路线1:溴代葡萄糖合成
- 步骤: 500 mL圆底烧瓶中加入10 g葡萄糖、100 mL乙酸、32.5 mL乙酸酐、0.5 g对甲基苯磺酸,超声反应10分钟;加入12.5 mL乙酰溴、9.0 mL甲醇,超声振荡反应1小时;TLC检测完全后,二氯甲烷稀释,水洗,乙醇重结晶得溴代葡萄糖晶体21.9 g。
- 条件: 超声功率420W(型号DST20500)。
- 收率: 96%。
路线2:乙酰化葡萄烯糖合成
- 步骤: 上述溴代糖中加入44 g β-环糊精、220 mL水、11 g锌粉,超声波功率480W(型号DST20500)振荡反应10分钟;乙酸乙酯稀释,过滤,滤液乙酸乙酯萃取3次,合并有机相,无水硫酸钠干燥,过滤,减压浓缩得粗品;乙酸乙酯和石油醚重结晶得纯品13.8 g。
- 条件: 超声功率480W(型号DST20500)。
- 收率: 95%。