77771-02-9 3-溴-4-氟苯甲醛

常温运输。危险性质：非危险化学品。WGK Germany:2，TSCA listed，危险等级:IRRITANT，海关编码:29130000，存储类别:11 - 可燃固体。危险性类别:急性毒性 类别4 经口，眼部刺激 类别2，经皮刺激 类别2，特异性靶器官毒性-一次接触，类别3。信号词:Warning，危险标志:GHS07，危险性防范说明:P261; P305 + P351 + P338，危险性描述:H302; H315; H319; H335

化学合成；农药中间体，拟除虫菊酯氟氯氰菊酯、氟氯苯菊酯的中间体；用于合成农药中间体。

农药

路线1：

• 原料：65%发烟硫酸（Oleum）、4-氟苯甲醛、碘、溴化锌、溴；
• 步骤：向500mL四颈烧瓶中加入65%发烟硫酸（204g，4-氟苯甲醛7.5倍量），加入0.27g碘（1wt%），搅拌5分钟后加入0.68g溴化锌（2.5wt%），继续搅拌5分钟；在<30℃下滴加4-氟苯甲醛（27.2g，0.219mol），搅拌15分钟后，在<30℃下滴加溴（6.8mL，0.13mol）；将反应物料加热至40℃保持90分钟，每30分钟用G.C监测；反应结束后冷却至10℃，在冰浴（128.0g）中2小时内骤冷至<25℃；用2×100mL甲苯萃取，3×100mL水洗涤，硫代硫酸盐处理有机层除溴，水洗涤后用Na₂SO₄干燥，蒸发得粗品43.19g（产率97%，GC纯度96%）。
• 条件：反应温度30-40℃，反应时间5.92h，惰性气氛（N₂）；
• 收率：97%；
• 参考文献：[1] Patent: WO2010/86877, 2010, A2 (Page/Page column 11-12); [2] Patent: US5225607, 1993, A; [3] Patent: US4791139, 1988, A; [4] Patent: US4792563, 1988, A; [5] Patent: EP240121, 1991, B1。 简化路线：将对氟苯甲醛溶于溶剂中，一定温度下滴加溴，滴加完后反应1～2h，脱溶得产品。