化学合成;医药中间体,用于合成抗结核病药对氨柳酸钠;分析试剂,酸碱荧光指示剂;材料科学,镀锌光亮剂,整平剂和匀镀剂,用于碱性镀锌。
医药;分析试剂;材料科学
路线1:间氨基酚羟化法
- 步骤:将水、间氨基酚和碳酸氢钠投入反应罐,通二氧化碳置换空气后,密闭升温至110±1℃,压力保持0.6-0.8MPa反应6h,冷却至-5℃加亚硫酸钠,过滤水洗,合并滤液酸化;滤液升温至10-15℃,用30-40%硫酸中和至pH6.4-7.0,加亚硫酸钠与硫化钠溶液,树脂脱色后,30℃用30-40%硫酸调pH3-3.5,甩滤水洗得产品。
路线2:苯乙酸硝化法
- 步骤1:苯乙酸在浓硫酸和浓硝酸中60℃硝化,倾入冰水过滤得2,4-二硝基苯乙酸(产率95%);
- 步骤2:产物加10倍甲醇,通干燥氯化氢加热至沸,冷却析出2,4-二硝基苯乙酸甲酯(产率80%);
- 步骤3:酯化物溶于热甲醇,加亚硝酸丁酯和甲醇钠,静置析出深红色沉淀物,分离得中间产物;
- 步骤4:中间产物溶于稀氢氧化钾溶液,盐酸酸化呈酸性,逸出二氧化碳,析出4-硝基-2-羟基苯腈(产率80%);
- 步骤5:腈化物与水、浓硫酸、冰醋酸混合加热至沸,析出4-硝基水杨酸;
- 步骤6:4-硝基水杨酸溶于25%碳酸钠溶液,加硫酸亚铁水溶液和碳酸钠溶液,加热至沸分离铁盐,滤液用乙酸调pH=3,析出4-氨基水杨酸,过滤干燥得产品。
工业品指标:含量>70%,氯化物<50ppm,硫酸根<500ppm。