10298-80-3 4-氯-3-硝基苯甲醚

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品（sinopharm_reagent）；WGK Germany:3，RTECS号:BZ8580000，Hazard Note:Irritant，海关编码:29093090，存储类别:11 - 可燃固体，危险性类别:眼部刺激 类别2，经皮刺激 类别2，特异性靶器官毒性-一次接触，类别3（chemicalbook）；RTECS号:BZ8580000，WGK Germany:3（molbase）。

作为医药、染料中间体，用于化学合成

医药; 染料

合成路线 1（1. 合成：10298-80-3）

• 步骤: 向装有磁力搅拌器的Silak反应管中加入6.2mg硫酸银，36.3mg乙酸铜，12.5mg 2,9-二甲基-1,10-邻菲咯啉，39.4mg 2-硝基-4-甲氧基苯甲酸和17.5毫克氯化钠，4毫升二甲基亚砜。反应在氧气存在下于160℃加热24小时。反应完成后，加入蒸馏水淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次（每次10mL），浓缩合并的有机相，得到产物。
• 条件: With 2,9-二甲基-1,10-邻菲咯啉; oxygen; copper (I) acetate; silver sulfate; sodium chloride In dimethyl sulfoxide at 160℃; for 24 h; Schlenk technique
• 收率: 53%
• 参考文献: [1] Patent: CN107325002, 2017, A. [2] Organic and Biomolecular Chemistry, 2018, vol. 16, #30, p. 5416-5421 [3] Journal of Organic Chemistry, 2016, vol. 81, #7, p. 2794-2803

合成路线 2（2. 合成：10298-80-3）

• 步骤: 在1000ml圆底烧瓶中加入350g 20%盐酸水溶液，84g 4-氨基-3-硝基苯甲醚（原料A），在搅拌下于0-5℃滴加81.6g亚硝酸钠溶液，滴加完成后，加入催化剂（PdCl2：CuCl：CoCl2摩尔比为0.2：1：0.2的组合）25g，反应完成后抽滤、干燥得到产物。
• 条件: With hydrogenchloride; copper(I) chloride; cobalt(II) chloride; palladium dichloride; sodium nitrite In water at 0-5℃;
• 收率: 96%
• 参考文献: [1] Chemistry - A European Journal, 2017, vol. 23, #42, p. 9996-10000 [2] Patent: CN104292107, 2016, B. [3] Patent: CN105439868, 2016, A. [4] Tetrahedron Letters, 2010, vol. 51, #51, p. 6769-6771 [5] Organic Process Research and Development, 2017, vol. 21, #1, p. 44-51 [6] Tetrahedron, 2013, vol. 69, #16, p. 3511-3517 [7] Tetrahedron, 2010, vol. 66, #37, p. 7418-7422 [8] Journal of the Chemical Society, 1932, p. 1812,1814 [9] Journal of the Chemical Society, 1933, p. 825 [10] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1966, p. 3311-3318 [11] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1963, vol. 82, p. 583-586