成色剂中间体及彩色胶卷显影剂;急性毒性口服-大鼠LD50:2015毫克/公斤,口服-小鼠LD50:1600毫克/公斤;可燃性危险特性可燃,燃烧时分解有毒氯化物、氮氧化物气体;储运特性库房低温、通风、干燥;灭火剂水、二氧化碳、干粉、砂土。
成色剂中间体及彩色胶卷显影剂;用于制备1-(2′,4′,6′-三氯苯基)-3-(2′-氯-5′-硝基)苯胺基吡唑酮-5和盐酸苯达莫司汀的重要中间体1-甲基-5-硝基-1H-苯并咪唑-2-丁酸乙酯。
合成路线1
- 步骤: 在氮气氛下向Schlenk管中加入催化剂1(10mol%)、芳基(或杂芳基)溴化物(1.0mmol)、四甲基氯化铵(Me4NCl,2.0mmol)和乙醇(EtOH,2.0mL),用Teflon阀密封后,将反应混合物在100℃下搅拌反应(反应时间参照表2,通过GC监测进程);反应完成后减压除去溶剂,经硅胶柱色谱(洗脱液:石油醚/乙酸乙酯=10/1)纯化得到产物。
- 条件: 催化剂为反式-双(甘氨酸)合铜(II)一水合物;反应温度100℃;反应时间30h;Schlenk技术;惰性气氛;溶剂乙醇。
- 产率: 55%。
- 参考文献: Applied Catalysis A: General, 2014, vol. 472, p. 178-183。
合成路线2
- 步骤: 在氮气保护下,向Schlenk管中依次加入催化剂1(10mol%)、2-溴-5-硝基苯胺(1.0mmol)、四甲基氯化铵(Me4NCl,2.0mmol)及乙醇(EtOH,2.0mL);使用Teflon阀门密封后,将反应混合物于100℃下搅拌反应(反应时间参照表2,通过GC监测进程);反应完成后减压蒸馏移除溶剂,所得残余物经硅胶柱色谱(洗脱剂:石油醚/乙酸乙酯=10/1)纯化得到2-氯-5-硝基苯胺。
- 条件: 催化剂为反式-双(甘氨酸)合铜(II)一水合物;反应温度100℃;反应时间30h;Schlenk技术;惰性气氛;溶剂乙醇。
- 产率: 55%。
- 参考文献: Applied Catalysis A: General, 2014, vol. 472, p. 178-183。