24596-19-8 4-溴-2,6-二甲基苯胺

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN2811/6.1/III，WGK Germany:3，F:8-10-23，Hazard Note:Harmful，危险等级6.1，海关编码29214990，存储类别6.1C（可燃，急性毒性类别3），具有急性毒性（经皮、吸入类别3，经口类别4）、危害水生环境（急性、长期类别1）、致癌性类别2、经皮刺激类别2、特异性靶器官毒性-一次接触类别3。

化学合成，医药中间体。化学性质：白色至微红色结晶粉末。

医药中间体; 化学合成

路线1：球磨溴化法

• 原料：1-甲氧基-3,5-二甲基苯（0.73mmol）、N-溴代琥珀酰亚胺（NBS，1.46mmol）、不锈钢球（5mm直径）
• 条件：无溶剂（neat），20℃，球磨1小时，TLC/1H NMR监测
• 后处理：反应液转移至30mL乙酸乙酯，0℃冷却，过滤分离废琥珀酰亚胺，滤液真空浓缩得产物
• 产率：小规模85%，1.3g规模87%
• 参考文献：Tetrahedron Letters等多篇文献

路线2：DMSO体系法

• 原料：2-芳氧基丙酰胺（1.0mmol）、氢氧化钾（2.0mmol）、DMSO（3mL）、DMPU（1mL）
• 条件：140℃，8小时，TLC监测
• 后处理：冷却后用饱和盐水稀释，二氯甲烷萃取三次，合并有机层经MgSO₄干燥，减压除溶剂，硅胶柱色谱纯化（石油醚/乙酸乙酯洗脱）
• 产率：64%
• 参考文献：Tetrahedron Letters等多篇文献