本品是一种不变色、不污染、耐热氧老化、耐热水抽提、不易挥发的抗氧剂,可用于聚丙烯、聚乙烯、聚甲醛、ABS树脂以及各种合成橡胶和石油产品;与辅助抗氧剂DLTP、168等并用时可显著提高聚合物的热稳定性和加工稳定性,延长制品使用寿命,通常用量为0.05-0.5份。
聚丙烯; 聚乙烯; 聚甲醛; ABS树脂; 合成橡胶; 石油产品
路线1:
- 步骤:在机械搅拌下,向1000ml四颈烧瓶中加入584gβ-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯、68g季戊四醇、0.58g钠蒙脱石、50ml甲醇,加热至130-140℃,充氮气,控制压力3-4MPa,反应7h;结束后冷却至25℃,过滤、干燥,得季戊四醇四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]。
- 条件:温度130-140℃,时间7h,氮气氛围,压力3-4MPa,催化剂为钠蒙脱石,溶剂为甲醇,收率98%,产物纯度≥94%。
路线2:
- 催化剂制备:将1.2份苯酚加热熔融,加入0.11份铝屑和0.81份甲苯,搅拌升温至135-145℃反应至完全,得三苯酚铝催化剂。
- 烷基化反应:在反应釜中加入12.8份苯酚、0.5份对甲苯酚及上述催化剂,升温至130-140℃,通入异丁烯,1.0-1.4MPa压力下反应3h以上;水洗后蒸馏回收甲苯,高真空蒸馏得2,6-二叔丁基苯酚。
- 加成反应:将2,6-二叔丁基苯酚加入搪瓷反应釜,氮气保护下加7.2份甲醇钠,升温至65-75℃,加入9.6份丙烯酸甲酯,继续升温至115-125℃反应2h;冷却至80℃,加盐酸酸化,加15份乙醇回流0.5h以上,静置2h,过滤得3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸甲酯。
- 酯交换反应:将上述甲酯、1.5份二甲基亚砜、2.5份季戊四醇加热熔化,减压蒸出二甲基亚砜;分3次加入2.92份甲醇钠,升温至135-140℃反应2h以上,冷却至80-90℃,用醋酸中和;加入石油醚,静置分层,油层水洗至中性,冷冻至-5℃以下结晶,过滤、烘干得成品。
路线3:
- 步骤:季戊四醇与β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯在二甲基亚砜存在下,加入甲醇钠,135-140℃反应2h以上,冷却后用醋酸中和,加石油醚溶解,水洗至中性,冷冻结晶,过滤、烘干得成品。