1027345-08-9 3-(三氟甲磺酰基)-4-氟苯磺酰胺

3-(三氟甲磺酰基)-4-氟苯磺酰胺是一种有机中间体，可用于制备化合物ABT-263。

医药

路线1：

• 步骤：在-78℃下，将中间体d（5.71g）溶于异丙醇（175mL）中，用氢氧化铵（24mL）处理1小时，用6M HCl（88mL）淬灭，升温至25℃，浓缩后与水混合，乙酸乙酯萃取，干燥、浓缩，重结晶得产物（4.33g，产率80%）。
• 条件：-78℃，异丙醇，氢氧化铵，6M HCl淬灭，乙酸乙酯萃取，MgSO₄干燥，乙酸乙酯/己烷重结晶。
• 收率：80%
• 参考文献：[1] Patent: WO2008/61208, 2008, A2；[2] Synthesis, 2008, #15；[3] Patent: US2009/318689, 2009, A1；[4] Chemical Communications, 2010, vol.46, #42；[5] Patent: WO2017/101851, 2017, A1。

路线2：

• 步骤：将氯磺酸（49.3ml，736.31mmol）和1-氟-2-（三氟甲基磺酰基）苯（60.0g）混合物在125℃加热18小时，冷却后倒入碎冰，乙酸乙酯萃取，合并有机层洗涤、干燥、浓缩，溶于异丙醇（1200ml）并冷却至-65℃，加入氢氧化铵溶液（280ml），升温至0℃，加浓HCl酸化，过滤、萃取、干燥、浓缩，重结晶得产物（45.0g，收率56%）。
• 条件：125℃加热18小时，乙酸乙酯萃取，异丙醇，-65-0℃，氢氧化铵，浓HCl酸化，硫酸钠干燥，乙酸乙酯/己烷重结晶。
• 收率：56%
• 参考文献：[1] Patent: US2012/35134, 2012, A1；[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2008, vol.51, #21；[3] Patent: WO2017/101851, 2017, A1；[4] Patent: WO2017/123616, 2017, A1。