1822-51-1 4-氯甲基吡啶盐酸盐

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN 3261 8/PG 3，WGK Germany:3，F:3-10，Hazard Note:Corrosive，危险等级8，包装类别III，海关编码29333999，存储类别8A - 可燃，腐蚀性物质，危险性类别皮肤腐蚀类别1B。

化学合成，医药中间体。4-氯甲基吡啶盐酸盐作为化学工业品，是生产高附加值精细化工产品的重要有机原料，广泛应用于医药、农药、染料、香料、饲料添加剂、食品添加剂、橡胶助剂及合成材料等领域。制备：在干燥的100 mL反应瓶中加入4-羟甲基吡啶和无水硫酸钠干燥过的二氯甲烷50mL，于-10℃搅拌下缓慢滴加二氯亚砜7．5 mL，室温反应2 h，检测，反应完全后。减压除净二氯亚砜，得棕色油状物，放入冰箱冷冻。有白色晶体析出，加少量丙酮，用钢铲搅拌得灰白色固体。干燥。用乙醚和异丙醇混和液进行重结晶。得灰白色晶体2．76 g，收率49．7％。

医药; 农药; 染料; 香料; 饲料添加剂; 食品添加剂; 橡胶助剂; 合成材料

路线1：

• 步骤: 将4-羟基甲基吡啶（20）（54.4g，0.50mol）溶于202ml乙腈中。在50℃下将该溶液滴加到亚硫酰氯（65.3g，0.55mol）和乙腈（109ml）的混合物中。将混合物在相同温度下搅拌1小时，然后冷却至室温至室温。得到物镜（21）的浆液（定量）。
• 条件: With thionyl chloride In acetonitrile at 50℃; for 1 h;
• 产率: 100%
• 参考文献: [1] Patent: US2003/195363, 2003, A1. Location in patent: Page/Page column 13 [2] Patent: US6057448, 2000, A [3] ChemMedChem, 2015, vol. 10, # 11, p. 1875 - 1883

路线2：

• 步骤: （ⅰ）用作原料的4-苯氧基甲基吡啶如下得到：将37.0克（0.25摩尔）4-羟甲基吡啶盐酸盐和150毫升亚硫酰氯的混合物加热回流2小时。冷却后，向反应混合物中加入250ml苯，然后过滤并用苯洗涤沉淀物。得到32.0g 4-氯甲基吡啶盐酸盐（理论值的76％）
• 条件: With thionyl chloride In benzene; 加热回流2小时;
• 产率: 76%
• 参考文献: [1] Patent: US4243807, 1981, A