1208-75-9 1-苄基六氢氮杂卓-4-酮

作为医药中间体，用于相关药物的合成制备

医药中间体

合成路线 1（1208-75-9）

• 步骤: 1-苄基氮杂环庚烷-4-酮1-18（4.4g，29mmol）与苄基溴（5.0g，29mmol，1.0当量）在丙酮（10mL）中混合，加入碳酸钾（12g，88mmol，3.0当量），室温搅拌16小时。反应完成后蒸发浓缩，残余物溶于乙酸乙酯，水洗有机层，硅胶色谱纯化得产物。
• 条件: 20℃，丙酮，碳酸钾，16小时
• 收率: 95%
• 参考文献: [1] Patent: WO2010/144571, 2010, A1. [2] Patent: WO2015/140559, 2015, A1. [3] Patent: US2013/143870, 2013, A1. [4] Patent: US2013/150341, 2013, A1. [5] Patent: WO2013/83741, 2013, A1.

合成路线 2（1208-75-9）

• 步骤: 氩气氛下，二甲苯加热至145℃，加入叔丁醇钾，滴加4-[苄基-(2-乙氧基羰基-乙基)-氨基]-丁酸乙酯的二甲苯溶液，继续反应；冷却至0℃，加入盐酸水溶液，分离水相，回流2小时；冷却后碱化，萃取，干燥，蒸干，氧化铝柱色谱纯化。
• 条件: 氩气保护，二甲苯，145℃；0℃，盐酸水溶液；回流2小时
• 收率: 29%
• 参考文献: [1] Patent: US2011/21500, 2011, A1. [2] Patent: US2011/195954, 2011, A1. [3] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 1956, vol. 29, p. 631.

合成路线 3（1208-75-9）

• 步骤: 氮杂环庚烷-4-酮悬浮于二氯甲烷，加入三乙胺和苯甲醛，搅拌；分批加入硼氢化钠，室温反应4小时；淬灭，萃取，干燥，蒸干，硅胶柱色谱纯化。
• 条件: 20℃，二氯甲烷，三乙胺；室温，硼氢化钠；20%乙酸乙酯/己烷
• 收率: 78%
• 参考文献: [1] Patent: US2010/249095, 2010, A1.