17025-47-7 三溴甲基苯砜

WGK Germany:3；TSCA listed；海关编码:2930.90.2900

类白色结晶粉末。

医药; 农药

路线1：

• 步骤: 向冷却至5℃的NaOH（15％w/w，8mL）溶液中逐滴加入Br₂（0.4mL，15mmol，3当量），保持温度低于10℃；一次性加入砜（5mmol，1当量）；将混合物在75℃下搅拌5h；冷却至室温，滤出沉淀物，用H₂O洗涤，空气中干燥，从2-PrOH结晶。
• 条件: 75℃，5h，温度控制（低于10℃）
• 产率: 72%
• 参考文献: [1] Journal of Organic Chemistry, 1986, vol. 51, #17, p.3369-3371；[2] Tetrahedron Letters, 2012, vol.53, #48, p.6606-6610,5 路线2：
• 步骤: 将NaOH溶液（15% w/w，8mL）冷却至5℃，保持温度低于10℃下逐滴加入Br₂（0.4mL，15mmol，3当量）；加入苯甲砜（5mmol，1当量）；75℃搅拌指定时间；冷却至室温，过滤收集沉淀物，H₂O洗涤，空气中干燥，2-PrOH重结晶。
• 条件: 75℃，指定时间，温度控制（低于10℃）
• 参考文献: [1] Journal of Organic Chemistry, 1986, vol.51, #17, p.3369-3371；[2] Tetrahedron Letters, 2012, vol.53, #48, p.6606-6610,5