2-溴-4'-氟苯乙酮可用作医药化工合成中间体,用于医药合成及医药实验研究中。急救措施:吸入时移至新鲜空气处;皮肤接触脱去污染衣着,用肥皂水和清水冲洗;眼睛接触用流动清水或生理盐水冲洗并就医;食入立即漱口,禁止催吐并就医。
医药化工
合成路线 1(以4-氟苯乙酮为起始原料)
- 步骤: 将Oxone(1.352g,2.2mmol)加入到充分搅拌的4-氟苯乙酮(2mmol)和NH₄Br(0.215g,2.2mmol)的甲醇(10ml)溶液中,反应混合物在室温下搅拌(或回流温度下反应)。反应完成后,用硫代硫酸钠水溶液淬灭,乙酸乙酯(3×25ml)萃取,合并有机层用水洗涤,无水硫酸钠干燥,过滤并真空除溶剂,硅胶柱色谱(200-300目)纯化得纯产物。
- 条件: 甲醇溶剂,Oxone和NH₄Br,室温或回流,TLC监测反应进程。
- 产率: 97%
- 参考文献: 多个文献(如Farmaco, 1993等)及专利(如CN108164514等)。
合成路线 2(以卤代炔为起始原料)
- 步骤: 将卤代炔(0.2mmol)与四氟硼酸(20mol%,40%水溶液)在2,2,2-三氟乙醇(1mL)中混合,80℃搅拌2或10小时。反应完成后加水(5mL),乙酸乙酯(3×5mL)萃取,合并萃取液用无水MgSO₄干燥,除溶剂后柱色谱分离得纯样品。
- 条件: 2,2,2-三氟乙醇溶剂,四氟硼酸,80℃,2或10小时。
- 产率: 93%
- 参考文献: Journal of Organic Chemistry, 2013等。
合成路线 3(以烯烃为起始原料)
- 步骤: 室温下向烯烃(1mmol)的丙酮(3mL)和水(0.1mL)溶液中加入TsNBr₂(2.2mmol),搅拌2小时。反应完成后加硫代硫酸钠(约200mg)搅拌10分钟,乙酸乙酯萃取,Na₂SO₄干燥,浓缩后硅胶(230-400目)柱色谱(石油醚-EtOAc洗脱)纯化得纯产物。
- 条件: 丙酮和水混合溶剂,TsNBr₂,室温,2小时。
- 产率: 81%
- 参考文献: Green Chemistry, 2013等。