反应型阻聚剂;耐火环氧树脂材料;作为反应型含磷阻燃剂,用于线性聚酯、环氧树脂、双马来酰亚胺等高分子材料阻燃;还可用于高分子材料化学改性,以及杀虫剂、杀菌剂、固化剂、抗氧剂、稳定剂、光引发剂、粘结剂、有害金属离子封锁剂、有机物淡色剂、紫外光吸收剂。
电子; 合成纤维; 半导体封装材料; 高分子材料
路线1:
- 步骤: 将6-氯-6H-二苯并[c,e][1,2]氧杂磷杂环戊烷、盐酸和水混合搅拌成溶液,加热反应后分离有机层,减压蒸馏得目标产物。
- 条件: 80℃反应1小时;165℃、0.3mbar减压蒸馏。
- 产率: 98%,纯度99.25%,熔点122.13℃。
路线2:
- 步骤: 将HPPA和对甲苯磺酸加入甲苯中加热回流加水,蒸出部分甲苯后保持反应,冷却沉淀过滤干燥得目标产物。
- 条件: 甲苯-水体系,对甲苯磺酸催化,回流4小时。
- 产率: 97.5%,纯度96.1%。
路线3(制备HPPA及DOPO):
- 步骤: OPP和无水氯化锌混合,滴加三氯化磷,升温反应补加三氯化磷,反应液降温后加入氢氧化钠溶液,冷却过滤,调节pH后结晶抽滤洗涤,溶于甲苯回流结晶得HPPA;HPPA减压蒸馏得目标产物。
- 条件: 70℃滴加三氯化磷,180℃保温反应10小时;氢氧化钠水溶液处理,40℃搅拌调节pH=1.0;甲苯回流1小时;150℃真空减压蒸馏0.5小时。
- 产率: 92%(HPPA水解产物),92%(HPPA减压蒸馏),纯度99.2%(HPLC)。