6138-90-5 香叶基溴

运输方式：冰袋运输。危险性质：非危险化学品（但危险品运输编号2810，危险等级6.1(b)，包装类别III，存储类别10 - 可燃性液体；具有眼部刺激类别2、经皮刺激类别2、特异性靶器官毒性-一次接触类别3的危险性）。WGK Germany:3，F:8-10-19，TSCA listed。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤：在氮气氛下将香叶醇（10g，11.4mL，64.8mmol，1.0当量）溶解在DCM（50mL）中；冷却至-20℃，逐滴加入PBr₃（3.0mL，32.4mmol，0.5当量）在DCM（10mL）中的溶液，保持温度<-16℃；反应混合物在~-20℃搅拌3小时；-40℃加入水（50mL）；用Et₂O（3×50mL）萃取水层；合并有机层，依次用饱和NaHCO₃和NH₄Cl洗涤，经Na₂SO₄干燥并真空浓缩，得到棕色油状物。
• 条件：With phosphorus tribromide In dichloromethane at -20 - -16℃; for 3 h; Inert atmosphere
• 收率：100%
• 参考文献：[1] Journal of the American Chemical Society, 1990, vol. 112, #13, p.5276-5290；[2] Synthesis, 1984, #10, p.876-881；[3] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 1981, vol.54, #5, p.1456-1459；[4] Journal of the American Chemical Society, 2006, vol.128, #43, p.14012-14013；[5] Advanced Synthesis and Catalysis, 2008, vol.350, #3, p.365-369 路线2：
• 步骤：在2.5 molpercent存在下，用BzCl（1.2当量）合成均一的烯丙基溴化物8，产率67%（线性和支化比例）。
• 条件：With 1-pyrrolidinecarboxaldehyde; sodium bromide In acetone at 0 - 20℃; for 20.50 h;
• 收率：67 %Spectr.
• 参考文献：[1] Patent: WO2016/202894, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 182; 183; 184