3-羟基-5-甲基苯甲酸主要用于医药和农药领域,具体用途需结合其化学结构和生物活性研究(如作为药物中间体或农药合成原料)。
医药; 农药
合成路线1:
- 原料:氧代化合物(CAS:100118-65-8,57g,0.21mol)、氧化镁(38.1g,0.945mol)、水(450mL)、浓盐酸(1:1,v/v,50mL)
- 步骤:将氧代化合物与氧化镁共同加入水中,反应混合物先呈深红橙色,约15分钟后变为浅棕色;持续搅拌并加热30分钟后,过滤除去过量的草酸镁和氧化镁;残留物用温水洗涤,合并滤液并真空蒸馏浓缩至约30mL;将浓缩液缓慢加入浓盐酸与水的混合液中,产生沉淀;过滤、冷水洗涤、干燥后,经水中重结晶纯化得到目标产物。
- 条件:加热(约15分钟后持续搅拌加热30分钟);真空蒸馏浓缩;重结晶(水)
- 收率:42%(13.43g)
- 表征:熔点202-203℃(文献值207-208℃);1H NMR(D2O)δ:2.19(s,3H),6.82(s,1H),7.07(s,1H),7.20(s,1H);13C NMR(D2O)δ:20.20, 113.00, 121.03, 122.25, 130.65, 140.55, 155.34, 170.26
- 参考文献:[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2009, vol. 19, #16, p. 4720-4723;[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2009, vol. 19, #19, p. 5622-5626;[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2010, vol. 18, #11, p. 3961-3973;[4] Bulletin of the Korean Chemical Society, 2010, vol. 31, #7, p. 1848-1858;[5] Patent: US2011/15395, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 13