液体,沸点243℃,122-125℃(2kPa),相对密度1.1942(15/4℃),折光率1.5242(15℃),溶于乙醚、乙醇;主要作为医药中间体使用。
医药中间体
合成路线 1(1. 合成:7335-25-3)
- 产率:87%
- 步骤:在干燥Schlenk管中的Ar气氛下,将NaH(6.0mmol)和三氟乙酸盐(6.0mmol)的混合物在THF(5mL)中在室温下搅拌10分钟;在0℃,Ar气氛下向该混合物中逐滴加入可烯醇化的酮(5.0mmol)的THF(5mL)溶液;在反应温度下搅拌2-6小时后,将反应溶液再次冷却至0℃并用6mL 1mol/L HCl淬灭;再搅拌15分钟后,将混合物用饱和NaHCO₃溶液中和;在通常的后处理后,通过硅胶色谱法纯化残余物,得到三氟甲基烷基酮产物。
- 条件:Stage #1: With sodium hydride In tetrahydrofuran at 20℃; for 0.17 h; Inert atmosphere; Schlenk technique;Stage #2: at 0℃; Inert atmosphere; Schlenk technique;Stage #3: With hydrogenchloride In tetrahydrofuran; water at 0℃; for 0.25 h; Inert atmosphere; Schlenk technique
- 参考文献:Tetrahedron, 2014, vol. 70, # 31, p. 4668 - 4674
合成路线 2(2. 合成:7335-25-3)
- 产率:94%
- 步骤:在干燥Schlenk管中的Ar气氛下,将NaH(6.0mmol)和三氟乙酸盐(6.0mmol)的混合物在THF(5mL)中在室温下搅拌10分钟;在0℃,Ar气氛下向该混合物中逐滴加入可烯醇化的酮(5.0mmol)的THF(5mL)溶液;在反应温度下搅拌2-6小时后,将反应溶液再次冷却至0℃并用6mL 1mol/L HCl淬灭;再搅拌15分钟后,将混合物用饱和NaHCO₃溶液中和;在通常的后处理后,通过硅胶色谱法纯化残余物,得到三氟甲基烷基酮产物。
- 条件:Stage #1: With sodium hydride In tetrahydrofuran at 20℃; for 0.17 h; Inert atmosphere; Schlenk technique;Stage #2: at 0℃; Inert atmosphere; Schlenk technique; Reflux;Stage #3: With hydrogenchloride In tetrahydrofuran; water at 0℃; for 0.25 h; Inert atmosphere; Schlenk technique