73960-07-3 4-(二氟甲氧基)苯甲醛

运输方式为冰袋运输。危险性质：非危险化学品。WGK Germany:3，危险等级:IRRITANT，海关编码:29130000，存储类别:10 - 可燃性液体。

4-(二氟甲氧基)苯甲醛主要用于医药和农药领域，具体用途未详细说明。

医药; 农药

路线1：

• 原料：4-羟基苯甲醛（50g，0.41mol）、异丙醇（400mL）、氢氧化钠（106.3g，2.665mol）、18-冠-6醚（5g）、氯二氟甲烷（适量）、乙醚（3×300mL）、水（400mL）、无水硫酸镁。
• 步骤：向1L四口烧瓶中加入4-羟基苯甲醛和异丙醇，搅拌20分钟后滴加含18-冠-6醚和氢氧化钠的水溶液，滴加后搅拌30分钟，加热至65℃，通入氯二氟甲烷5-6小时，TLC监测反应。反应后冷却至15℃，加水淬灭，乙醚萃取三次，有机层水洗至pH=7，干燥，蒸除乙醚后减压蒸馏得产物。
• 条件：反应温度65℃，反应时间5-6小时，溶剂为异丙醇-水体系，催化剂为18-冠-6醚。
• 收率：95%。
• 参考文献：US2008/306027, 2008, A1；Journal of Organic Chemistry USSR, 1992, vol.28, #8.1, p.1317-1324；Zhurnal Organicheskoi Khimii, 1992, vol.28, #8, p.1652-1660；Journal of Fluorine Chemistry, 1988, vol.41, p.247-262。

路线2：

• 原料：羟基苯甲醛（2g）、K₂CO₃（1.2当量）、NaCO₂CF₂Cl（2.0当量）、水、N,N-二甲基甲酰胺（DMF/H₂O=9:1）、MTBE、20%NaOH水溶液。
• 步骤：取羟基苯甲醛和DMF/H₂O（9:1），加入K₂CO₃和NaCO₂CF₂Cl，100℃反应15小时，冷却至室温，加20%NaOH调节pH至11，MTBE萃取，合并有机相水洗，浓缩后快速柱层析得产物。
• 条件：反应温度100℃，反应时间15小时，溶剂为水-DMF体系，催化剂为K₂CO₃。
• 收率：75%。
• 参考文献：CN104059082, 2016, B。

路线3：

• 原料：芳基硼酸（0.5mmol）、乙腈（1.0mL）、30%过氧化氢水溶液（500μL）、12M KOH（500μL）、HCF₂Of（210μL，1.5mmol）、PhCF₃（内标）、乙醚（2×8mL）、MgSO₄。
• 步骤：向20mL小瓶中加入芳基硼酸、乙腈和过氧化氢水溶液，室温搅拌15分钟，加入KOH，立即加入HCF₂Of，室温搅拌2分钟，加水稀释，乙醚萃取，有机层干燥、浓缩后硅胶色谱纯化。
• 条件：反应温度20℃，反应时间0.25小时（第一步）+0.03小时（第二步），溶剂为乙腈-水体系。
• 收率：58%。
• 参考文献：WO2014/107380, 2014, A1。