6969-71-7 1,2,4-三唑并[4,3-a]吡啶-3(2H)-酮

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，海关编码:29339900，存储类别:11 - 可燃固体，危险性类别:眼部刺激 类别2，经皮刺激 类别2，特异性靶器官毒性-一次接触，类别3

化学合成，医药中间体；浅黄色结晶粉末，熔点232-235°C，用作医药中间体。

医药

路线1：

• 步骤：将2-氯吡啶（5.0g，44.03mmol）、氨基脲盐酸盐（9.8g，88.06mmol）和2-乙氧基乙醇（15mL）混合，加热至回流，加入由0.1mL浓硫酸溶于1mL 2-乙氧基乙醇组成的溶液，保持回流24小时，冷却至约60℃，用水（15mL）稀释，过滤，用水洗涤，得到浅黄色固体产物（2.2g，51%）。
• 条件：With sulfuric acid In 2-ethoxy-ethanol for 24 h; Reflux
• 收率：51%
• 参考文献：[1] Patent: US2009/209550, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 25-26 [2] Patent: US4254124, 1981, A

路线2：

• 步骤：将粗制CAP-004-05-A和尿素（1.70g，27.50mmol）的混合物在130℃下搅拌3小时，通过硅胶柱色谱（乙酸乙酯/石油醚=1/10-3/1）纯化，得到CAP-004-05（0.13g，15%，两步）。
• 条件：at 130℃; for 3 h
• 收率：15%
• 参考文献：[1] Heterocycles, 2000, vol. 53, #2, p. 265-270 [2] Patent: WO2017/46318, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 41

通用步骤：

• 步骤：将2-氯吡啶（5.0g，44.03mmol）、盐酸氨基脲（9.8g，88.06mmol）和2-乙氧基乙醇（15mL）混合，加热至回流，缓慢加入浓盐酸（0.1mL溶于1mL 2-乙氧基乙醇中），保持回流反应24小时，冷却至约60℃，用去离子水（15mL）稀释，过滤收集生成的浅黄色固体产物，并用去离子水洗涤，得到标题化合物（2.2g，产率51%）。
• 条件：at 130℃; for 3 h（注：此处条件与上述路线1不同，可能为另一反应条件）
• 收率：51%
• 参考文献：[1] Patent: US2009/209550, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 25-26