3-氯-4-硝基苯甲腈是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于医药和农药领域,可作为合成多种生物活性化合物的关键原料。
医药; 农药
路线1:
- 步骤: 将硼酸钠四水合物(32.5g,211.2mmol)在195ml乙酸中的悬浮液加热至反应混合物温度高于50℃;在此温度下,于1小时内分批加入2-氯-4-氰基苯胺(5.93g,38.9mmol);加料完毕后,将反应混合物置于62℃油浴中继续搅拌加热2小时;冷却至室温后,将反应混合物倒入1L冰水中;用乙醚(3×)萃取水层,合并有机层后用去离子水(2×)洗涤,并用无水硫酸镁干燥;过滤除去干燥剂后,减压蒸发除去溶剂;残余物以乙醚/石油醚(1:3)为洗脱液,通过硅胶柱色谱分离,得到5.27g目标产物。
- 条件: 温度50-62℃,反应时间3小时(1小时加料+2小时反应),溶剂为乙酸,萃取剂为乙醚,洗脱液为乙醚/石油醚(1:3),色谱分离介质为硅胶。
- 收率: 74%。
- 参考文献: [1] Patent: US2006/122189, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 22; [2] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 1992, vol. 40, #9, p. 2399-2409; [3] Patent: US2003/69257, 2003, A1; [4] Patent: EP1247810, 2002, A1. Location in patent: Page 59