452-75-5 4-氯-2-氟甲苯

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN 1993 3/PG 3，WGK Germany:3，危险等级3，包装类别III，海关编码29039990，存储类别3-易燃液体，危险性类别包括眼部刺激类别2、易燃液体类别3、经皮刺激类别2、特异性靶器官毒性-一次接触类别3，Hazard Note:Irritant/Flammable。

化学合成，医药、农药中间体；用作医药、农药中间体；用作医药、农药中间体。

医药; 农药

路线1：

• 步骤: 在50℃下向1-氯甲基-4-氟-1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷双（四氟硼酸盐）（42.5mg，0.120mmol，1.20当量）的乙腈（3.0mL）溶液中加入芳基钯络合物，10分钟内分批加入4k（68.9mg，0.100mmol，1.00当量），50℃搅拌20分钟；冷却至23℃后加入吡啶（8.1μL，0.10mmol，1.0当量），真空浓缩后用戊烷/Et₂O（9:1，v/v）洗脱的制备TLC纯化得到产物。
• 条件: Stage #1: 50℃，乙腈溶剂，0.50h；Stage #2: 23℃，乙腈溶剂，吡啶参与。
• 收率: 82%。
• 光谱数据: ¹H NMR（500MHz，CDCl₃,23℃）δ:7.13-7.08(dd,J=7.5Hz,7.0Hz,2H),7.05-7.01(m,2H)；¹³C NMR（125MHz，CDCl₃,23℃）δ:161.3(d,J=246Hz),132.3,132.2(d,J=5.9Hz),124.3,123.6(d,J=17Hz),116.0(d,J=26Hz),14.4；¹⁹F NMR（375MHz，CDCl₃,23℃）δ:-115.1。
• 参考文献: Patent: WO2009/100014, 2009, A1, Page/Page column 171-173; 197。